[发明专利]一种新型纳米级吲唑类农药合成方法在审

专利信息
申请号: 201611249456.7 申请日: 2016-12-29
公开(公告)号: CN106614663A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 吴东海;王福顺 申请(专利权)人: 新沂市中诺新材料科技有限公司
主分类号: A01N43/90 分类号: A01N43/90;A01N43/56;C07D471/04;A01P21/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221400 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 纳米 级吲唑类 农药 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种新型纳米级吲唑类农药合成方法,其特征在于,以2-氯烟酸,氯化亚砜水合肼等原料通过加热回流,磁力搅拌等操作手段制备出新型纳米级吲唑类农药。

2.一种新型纳米级吲唑类农药合成方法,其特征在于具体步骤如下:

步骤1、将2-氯烟酸加入到干燥的250mL三口烧瓶中,加入二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2、点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3、将准备好干燥的250ml三口烧瓶,加入甲醇,

在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h,

步骤4、点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5、将上述制得的产物在转移到三口烧瓶里,加入甲醚作为溶剂,在60℃情况下用滴液管慢慢加入42%的甲基肼,磁力搅拌下缓慢升温至120℃回流,反应5h;

步骤6、点板确定终点,冷却反应液,待固体完全析出,真空泵抽滤析出固体,用乙醇、去离子水洗涤固体,放入真空干燥箱烘干,得淡黄色产物;

步骤7、乙二酸和氢氧化钠放入烧杯中,加入适量的去离子水配制成50%水溶液,保存留待后用;

步骤8、将步骤6最终得到的产物转移到三口烧瓶里,然后加入氢氧化钠,加入适量的去离子水,使反应液变澄清,在室温下的情况下用滴液管慢慢加入步骤7制得的溶液,缓慢升高温度到120℃回流,反应6h左右;

步骤9、TLC确定终点,待反应完全,调节pH至弱酸性,静置一段时间,待固体完全析出,

放入烘箱烘干,得到最终产物新型纳米级吲唑类农药。

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