[发明专利]一种磁场低温热处理制备多铁性复合陶瓷材料的方法

说明书

本发明一种磁场低温热处理制备多铁性复合陶瓷材料的方法，该方法利用外加磁场来热处理BaTiO₃‑BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷，从而改善其多铁性能，包括步骤将所得的复合陶瓷B置于氮气气氛的磁场烧结炉中进行低温热处理，在磁通线圈电流10～14A、温度400～450℃下保温60～90min后得到具有优异多铁性的复合陶瓷合材料。本发明在陶瓷的制备过程中，仅添加了一步低温的磁场热处理工艺，就使得材料的最大磁化强度提高约80％，最大极化强度提高约11％，不仅制备成本低、操作简单、磁场热处理后无需快速淬火、工艺环保无污染。

技术领域：

本发明属于信息功能材料技术领域，具体涉及一种磁场低温热处理制备多铁性复合陶瓷材料的方法。

背景技术：

多铁性材料(multiferroics)是指材料中包含两种及两种以上铁的基本性能，这些铁的基本性能包括铁电性(反铁电性)，铁磁性(反铁磁性、亚铁磁性)和铁弹性。在实际应用中，由于铁电极化需要空的3d轨道，而铁磁性需要般充满的3d电子轨道，因此一种材料同时具有铁电性和铁磁性是非常困难的。为了得到具有优异性能的多铁性材料，合成多铁性复合材料是一种有效的方法。多铁性复合材料同时具有铁电和铁磁等多种性能，这种材料的物理性能往往由微观中电畴和磁畴结构和反转决定。作为一种重要的电子陶瓷材料，BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉多铁性复合材料作为一种重要的电子陶瓷材料广泛应用于出传感器、多态储器、铁电压电器件等。为了能够获得性能优异的多铁性复合材料，研究学者在材料制备过程中采用了许多方法去优化材料性能。中国专利200810112290.3“一种多铁性材料的强磁场制备方法”和专利201310136091.7“一种Bi₂Fe₄O₉多铁陶瓷材料及其制备方法”公开了在强磁场下热处理BiFeO₃陶瓷的工艺方法，两种方法均通过外加磁场的工艺制备出同时具有高宏观磁矩与饱和极化强度、磁电耦合系数的多铁性陶瓷。然而，这两种工艺在强磁场处理过程中有的需要快速淬火、热处理温度过高、时间过长(400～880℃，1～6h)，有的则需要再增加一步高温退火的过程(650～850℃)。而这些过程如果控制不当，都会引起晶粒尺寸的增加，进而影响材料的铁电、铁磁性能。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供了一种磁场低温热处理制备多铁性复合陶瓷材料的方法，以同时提高BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合材料的铁电性、铁磁性，该方法操作简单，热处理温度低、制备的复合陶瓷晶粒尺寸小、陶瓷片密度较高、多铁性能优异。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案来实现：

一种磁场低温热处理制备多铁性复合陶瓷材料的方法，包括以下步骤：

1)将采用水热或微波水热方法制备的纳米BaTiO₃和BaFe₁₂O₁₉粉体按照(1-x)BaTiO₃-xBaFe₁₂O₁₉的比例混合均匀，得到BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉坯体样品A，其中x＝0.1～0.4；

2)将坯体样品A压成圆片状；

3)成型后的圆片状坯体样品A置于微波烧结炉中，在1060～1100℃烧结45～180s，得到BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷B；

4)将所得的复合陶瓷B置于氮气气氛的磁场烧结炉中进行低温热处理，随炉冷却后得到具有优异多铁性的复合陶瓷材料。