[发明专利]一种微米级双金属氧化物微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米级双金属氧化物微球的制备方法，以水滑石为原料，将其在一定的氮气流速保护下进行煅烧得到微米级双金属氧化物微球，其直径在1—30μm。该方法制备过程简单、成本低、易调控。

技术领域

本发明涉及一种微米级双金属氧化物微球的制备方法，特别涉及一种利用直接煅烧法将片层状水滑石直接组装制备成微米级双金属氧化物微球的方法。

背景技术

水滑石最早是1842年由瑞典Circa发现的，是以Mg、Al为主成分，它的结构非常类似于水镁石Mg(OH)₂，水滑石（Layered Double Hydrotalcides，LDHs）是一类具有层状结构的阴离子层状功能无机材料，具有可调变的化学组成及独特的结构和性能。其典型的铝镁水滑石化学式为：[Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃]•4H₂O。水滑石是集阻燃剂、绝缘剂、稳定剂、着色剂、滑爽剂、抗老化剂、抗紫外线剂等诸多功能于一身的填充和改进的原材料。因此研究水滑石形成机理与形貌粒径的控制方法以及易于工业化生产的水滑石工艺具有重要的理论和实际意义 [Xiaoxiao Guo, Fazhi Zhang, et al. Chemical Communications, 2010, 5197-5210.]。

水滑石加热到一定温度会发生分解，热分解过程包括脱层间水，脱碳酸根离子，层板羟基脱水等步骤。在空气中低于200℃时，仅失去层间水分，对其结构无影响，当加热到250～450℃时，失去更多的水分，同时有CO₂生成，加热到450～500℃时，CO₃^2-消失，完全转变为CO₂，生成双金属复合氧化物（LDO）。在加热过程中，水滑石的有序层状结构被破坏，表面积增加，孔容增加。当加热温度超过600℃时，则分解后形成的金属氧化物开始烧结，致使表面积降低，孔体积减小，通常形成尖晶石[Meng-Qiang Zhao, Qiang Zhang, et al.,Nat. Commun., 2014, 3410-3417.]。

球形结构微粒具有很多优点。球形微粒的流动性好，堆积密度高，气孔分布均匀，从而在成形与烧结致密化过程中可对晶粒的生长和气孔的排除与分布进行有效的控制，获得显微结构均匀、性能优良、一致性好的产品。其次，较之其它形状的颗粒，球形颗粒填充到复合材料中不易引起应力集中，改善复合材料的弹塑性变形能力，并使材料易加工。此外，球形颗粒由于是点接触，不易团聚，便于储存[傅宪辉，沈志刚，微球制备的研究概况及发展，2005,27,2,7-13]。

经气相法、液相法、固相法、溶胶-凝胶法和喷雾干燥法等方法可以得到微球微粒，但上述方法通常操作比较复杂，通过直接煅烧法得到微米级双金属氧化物微球，制备过程简单有效易操作。我们可以将得到的微米级双金属氧化物微球作为模板与其他碳材料复合进行进一步的制备。利用双金属氧化物微球为模板进行浸渍或者采用CVD法制备碳微球，可以拓展碳材料在电化学储能、电催化和传感器方面的应用。

发明内容

本发明的目的是利用一种简单的办法制备微米级双金属氧化物微球。即以水滑石前驱体经过一定升温速率后保温得到微米级双金属氧化物微球的过程。包括如下步骤：

步骤一：将层状水滑石置于碳化炉中，碳化炉中充满氮气，调整流速，设置经1-10 ℃/min升温到700-1100℃，然后在设定温度下保温2小时。

步骤二：缓慢冷却至室温即可得到微米级双金属氧化物微球。

附图说明：

图1为本发明实施例1,2,3中所用的MgAl-CO₃-LDHs前驱体的扫描电镜（SEM）照片。

图2为本发明实施经700℃煅烧2小时得到的微米级镁铝双金属氧化物微球的扫描电镜（SEM）照片。