[发明专利]不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法有效

专利信息
申请号: 201611251678.2 申请日: 2016-12-30
公开(公告)号: CN106745094B 公开(公告)日: 2018-01-19
发明(设计)人: 王国平;石琢;徐旭辉;胡夏明;胡滨;鲁高明;周转忠;兰金林;李刚;赵东升;仇旭辉;王丽佳 申请(专利权)人: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
主分类号: C01D7/10 分类号: C01D7/10;C01D7/22;C01D7/26
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 金祺
地址: 311616 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 结块 不含铵 高纯 碳酸氢钾 生产 方法
【权利要求书】:

1.不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法,其特征是依次包括以下步骤:

1)、将质量含量≥98%的工业碳酸钾或者碳酸钾生产过程中的下脚料投入溶解槽,加入去离子纯水、或蒸汽冷凝回收水、或步骤3)所得的洗涤液、或步骤5)所得的碳酸氢钾母液中的至少一种,于搅拌条件下升温至上述工业碳酸钾或者碳酸钾生产过程中的下脚料被全部溶解,得碳酸钾溶液Ⅰ;

当加入的仅为去离子纯水、或蒸汽冷凝回收水时,控制碳酸钾溶液Ⅰ中碳酸钾的浓度≥550克/升;

当加入时使用到步骤3)所得的洗涤液、或步骤5)所得的碳酸氢钾母液时,控制碳酸钾溶液Ⅰ中碳酸钾和碳酸氢钾浓度之和为550~655g/L;

2)、将步骤1)所得的碳酸钾溶液Ⅰ过吸附剂柱进行吸附除油,得除油后的碳酸钾溶液Ⅱ;

所述吸附剂柱填料由珍珠岩和脱脂棉组合而成;

所述的吸附剂柱填料由上层、中间层和下层组成;所述上层为占吸附剂柱高度19~21%的脱脂棉,所述中间层为占吸附剂柱高度58~62%的珍珠岩,所述下层为占吸附剂柱高度19~21%的脱脂棉;

3)、在搅拌条件下,向步骤2)所得除油后的碳酸钾溶液Ⅱ中加入脱色剂进行脱色,然后进行过滤,分别得滤液和滤渣Ⅰ,所述滤液为精制后碳酸钾溶液Ⅲ;

滤渣Ⅰ用去离子纯水进行洗涤,洗涤液返回步骤1)用于溶解碳酸钾;

4)、将步骤3)所得的精制后碳酸钾溶液Ⅲ泵入碳酸化塔,在密封的无氧条件下于50~60℃的温度、0.4~0.5MPa 的压力下进行碳酸化反应,碳酸化反应过程中始终向碳化塔内通入二氧化碳,直至反应所得料液的pH至8.0~8.2时结束上述碳酸化反应;

反应所得料液为碳化后物料;

5)、碳化后物料通过输液泵转入冷却结晶器,冷却至25~35℃,然后进行离心甩干,离心甩干过程中,用去离子纯水或蒸汽冷凝回收水作为洗涤水进行淋洗,得不含铵的高纯碳酸氢钾湿品;

离心甩干过程中所收集的混合液体称为碳酸氢钾母液;

6)、步骤5)所得的不含铵的高纯碳酸氢钾湿品通过振动流化床气流干燥器进行干燥;

干燥后的碳酸氢钾冷却至50~60℃后先转入中转袋,入仓库中自然冷却10-30天后再包装,从而确保碳酸氢钾产品不加防结块剂也能不结块,得不会结块的不含铵高纯碳酸氢钾。

2.根据权利要求1所述的不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法,其特征是:步骤5)所得的部分的碳酸氢钾母液返回至步骤1)中用于溶解工业碳酸钾或者碳酸钾生产过程中的下脚料,其返回量以控制步骤1)所得的碳酸钾溶液Ⅰ满足以下指标:钠离子浓度小于8g/L、氯离子浓度小于1.0g/L、硫酸根浓度小于1.0g/L、铵根离子浓度小于50ppm、铁离子浓度小于100ppm、重金属浓度小于100ppm、砷浓度小于100ppm为限,当碳酸钾溶液Ⅰ中任何一项指标超过上述限值时,则停止碳酸氢钾母液的返回;

将剩余的碳酸氢钾母液用于生产工业级碳酸氢钾或碳酸钾。

3.根据权利要求2所述的不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法,其特征是:

所述步骤1)中,当加入时使用了步骤3)所得的洗涤液、或步骤5)所得的碳酸氢钾母液时,碳酸钾溶液Ⅰ中控制碳酸钾和碳酸氢钾浓度之和为550~655g/L,钠离子浓度小于10.5g/L,氯离子浓度小于1.1g/L,硫酸根浓度小于1.1g/L,铵根离子浓度小于50ppm,铁离子浓度小于114ppm,重金属浓度小于100ppm,砷浓度小于100ppm,温度不低于70℃。

4.根据权利要求1~3任一所述的不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法,其特征是:

步骤2)所得的除油后的碳酸钾溶液Ⅱ需满足以下条件:有机碳含量不得超过50ppm,目视不得见油痕;

当不满足上述条件时,需要重复过吸附剂柱进行再次的吸附除油。

5.根据权利要求1~3任一所述的不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法,其特征是:

所述步骤3)中的脱色剂为粉末状的活性炭,每100ml的碳酸钾溶液Ⅱ配用≥0.05g的活性炭;

所得精制后碳酸钾溶液Ⅲ应确保透光率大于99.9%,否则需要重复进行步骤3)。

6.根据权利要求1~3任一所述的不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法,其特征是:

所述步骤3)中,洗涤后的滤渣Ⅰ的碳酸钾含量应小于0.5%,洗涤后的滤渣Ⅰ可混入煤炭进行燃烧。

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