[发明专利]一种核壳结构硫磷复合物微球及制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构硫磷复合物微球；其特征是结构式为AS_x@BP_y，其中，为0.3≤x≤2，0.3≤y≤4；硫化物AS_x为核，磷化物BP_y为壳，硫化物被磷化物包裹；A为钠、钾、锌、钼、铁、镁、锰、金、银、铜、钼中的一种或几种金属元素，B为过渡金属镍、钴、铁、钼、钨中的一种或几种元素。

2.权利要求1的核壳结构硫磷复合物微球的制备方法，其特征是步骤如下：

1)、制备硫化物微球(AS_x)：将金属元素A的可溶性盐溶解于去离子水中，搅拌中依次加入乙酸和硫脲至溶液混合均匀，然后将该混合物溶液进行水热处理，将所得的沉淀物离心并用无水乙醇、蒸馏水洗涤多次，于真空干燥箱中20～140℃下干燥4～10h，即可得硫化物微球，形态为粉末状；

2)、制备核壳结构硫磷复合物微球(AS_x@BP_y)：将步骤1)制得的AS_x微球粉末分散在去离子水中，超声处理10～60min；搅拌中依次加入过渡金属元素B的可溶性盐、柠檬酸和十二烷基硫酸钠，继续搅拌至溶液混合均匀，加入红磷，然后将该混合物溶液进行水热处理，将所得的沉淀物离心并依次用苯、无水乙醇、蒸馏水洗涤，于真空干燥箱中40～100℃下干燥12～24h，即得硫磷复合物微球AS_x@BP_y，形态为粉末状。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是乙酸和硫脲的摩尔比为5～8.5:1。

4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤1)中水热处理温度为100～220℃，水热处理时间为2～16h。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤2)中水热处理温度为100～220℃，水热处理时间为2～20h。

6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤2)加入AS_x粉末：B的可溶性盐：柠檬酸：红磷的摩尔比为3:1.5:(1.5～4.5):(1.5～4.5)。

7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的磷源采用无毒的红磷作为磷源。

8.权利要求2所述的方法，其特征是所述金属元素A的可溶性盐金属A或过渡金属元素B的可溶性盐是硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或几种。