[发明专利]食品中L-胱氨酸的检测方法有效
| 申请号： | 201611256198.5 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106770779B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 焦红;胡烨敏;曾燕媚;陈秀云;林志鹏 | 申请（专利权）人： | 广州市宜健医学技术发展有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 44202 广州三环专利商标代理有限公司 | 代理人： | 宋静娜;郝传鑫<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 510635广东省广州市高新技术*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胱氨酸 上样液 检测 标准溶液 食品样品 检测器 准确度 串联质谱 分离过程 分离效果 分离度 检出限 灵敏度 流动相 前处理 四级杆 种检测 定性 分析 | ||
1.一种食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将食品样品进行前处理，得到上样液；
(2)采用HPLC-MS/MS进行分析：采用HPLC-MS/MS分别测定L-胱氨酸标准溶液和步骤(1)得到的上样液，将上样液的测定结果与L-胱氨酸标准溶液的测定结果进行比较，对食品样品中的L-胱氨酸进行定性或定量；
HPLC-MS/MS进行分析时，HPLC的条件为：色谱柱为C18柱；流动相由水相和有机相组成，所述水相由甲酸和水组成，所述甲酸与水的体积比为0.15～0.35％；所述有机相由甲酸和乙腈组成，所述有机相中，甲酸与乙腈的体积比为0.15～0.35％；在流速为0.5mL/min的条件下进行梯度洗脱；所述梯度洗脱的条件为：时间为0-2分钟时，流动相中有机相的体积百分比为30％，时间为2-3.5分钟时，流动相中有机相的体积百分比等速率递增，时间为3.5分钟时，流动相中有机相的体积百分比为40％；时间为3.5-4.1分钟时，流动相中有机相的体积百分比等速率递增，时间为4.1分钟时，流动相中有机相的体积百分比为50％；时间为4.1-5.1分钟时，流动相中有机相的体积百分比等速率递减，时间为5.1-7.5分钟时，流动相中有机相的体积百分比为10％；
HPLC-MS/MS进行分析时，质谱检测的条件为：采用电喷雾离子源，检测器为三重四级杆串联质谱检测器；
所述步骤(1)中，食品样品进行前处理的方法为：按照每1克食品样品中加入10～15mL盐酸溶液的比例，向食品样品中加入盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1～0.5mol/L；搅拌至食品样品溶解后，离心或过滤，取上清液或滤液，稀释后用滤膜过滤，得到上样液。
2.如权利要求1所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述水相中，甲酸与水的体积比为0.25％；所述有机相中，甲酸与乙腈体积比为0.25％。
3.如权利要求1所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为150×4.6mm，粒径为5μm。
4.如权利要求1所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为40℃。
5.如权利要求1所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，质谱检测时，离子化温度为275～325℃，且采用多反应监测模式和正离子化模式扫描。
6.如权利要求5所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述离子化温度为300℃。
7.如权利要求1所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，质谱检测时，特征离子的质荷比为241和152。
8.如权利要求1所述的食品中L-胱氨酸的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照每1克食品样品中加入12.5mL盐酸溶液的比例，向食品样品中加入盐酸溶液；所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1mol/L；所述滤膜的孔径为0.22μm。
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