[发明专利]一种具有较高力学性能的多巯基-烯光敏涂料及制备方法

说明书

本发明属于巯基‑烯光敏材料领域，公开一种具有较高力学性能的多巯基‑烯光敏涂料及制备方法。所述多巯基‑烯光敏涂料，由以下组分制备而成：多元巯基化合物，多元乙烯基化合物，光引发剂；所述多元巯基化合物的制备方法为：在N₂的氛围下，将双季戊四醇和己二酸进行酯化反应，然后加入3‑巯基丙酸、催化剂和环己烷，加热回流分水，达到理论出水量后停止反应，降温，静置分层，取下层粗产品，萃取，将萃余相中残余的萃取剂去除，得到多元巯基化合物。本发明的光敏涂料具有优异的力学性能，制备方法简单。

技术领域

本发明属于巯基-烯光敏材料领域，具体涉及一种具有较高力学性能的多巯基-烯光敏涂料及制备方法。

背景技术

巯基-烯光敏材料是指在光照下，含有两个以上巯基(-SH)的单体与含有不饱和碳碳双键(-C＝C-)单体之间容易发生聚合反应的材料。近30年来，人们逐渐发现，巯基-烯光聚合反应因其不同于常见自由基链锁聚合的逐步加聚机理，具有反应快速、对氧不敏感、聚合物结构统一、优良的隔热性、高折射率、氧化惰性和耐水性等众多优点。在交联网络聚合物的制备方面独树一帜，在涂料、胶黏剂、生物材料和光学材料等高技术领域具有广阔的应用前景(参见文献：C.E.Hoyle，etc.J.Poly.Sci.，Part A：Poly.Chem.2004，42，5301-5338；C.E.Hoyle，C.N.Bowman.Angew.Chem.Int.Ed.2010，49，1540-1573；专利CN 102603583 A；专利CN 101291907A；专利CN 101405261 B)。

传统的巯基-烯光敏涂料因其单体的多官能度造成体系内交联密度较大，使得该材料的力学性能较差，尤其是拉伸强度与弹性模量性能。传统的巯基-烯光敏涂料通常是主要是由三元巯基单体三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)与三元乙烯基单体1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯构成。

发明内容

为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种多巯基-烯光敏涂料。具体的说，是一种具有较高力学性能的多巯基-烯光敏涂料。

本发明的另一目的在于提供由上述具有较高力学性能的多巯基-烯光敏涂料的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种具有较高力学性能的多巯基-烯光敏涂料，由以下组分制备而成：多元巯基化合物；多元乙烯基化合物；光引发剂。

所述的多元巯基化合物，其制备方法如下：

在N₂的氛围下，将双季戊四醇和己二酸进行酯化反应，然后加入3-巯基丙酸、催化剂和环己烷，加热回流分水，达到理论出水量后停止反应，降温，静置分层，取下层粗产品，萃取，将萃余相中残余的萃取剂去除，得到多元巯基化合物。

所述双季戊四醇与己二酸的摩尔比为(2～10):1，所述巯基丙酸为季戊四醇摩尔量的5～10倍；所述催化剂的用量为双季戊四醇与己二酸总重量的3％～5％，所述环己烷的用量为双季戊四醇重量的5倍。

所述酯化反应的温度为190～220℃，所述酯化反应的时间为20min～40min，所述催化剂为对甲苯磺酸。

所述加热回流分水的温度为120～130℃。所述萃取的萃取剂为无水乙醇。

多元巯基化合物制备过程中双季戊四醇与己二酸摩尔比为n，依次命名所得多巯基化合物为SH-n。

所述的多元巯基化合物中含巯基数为3～10个。

所述多元乙烯基化合物为1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。

所述多元巯基化合物中巯基与多元乙烯基化合物中双键的摩尔比为1即巯基/双键的摩尔比＝1。