[发明专利]用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法

权利要求书

1.一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，其特征在于：包括色谱柱管和依次填充设置在色谱柱管内的5A分子筛、Pd催化剂、高分子多孔微球；所述Pd催化剂为Pd/C、Pd/Al₂O₃、Pd/沸石中的一种；所述高分子多孔微球为Porapak Q、Porapak N、GDX-502中的一种；所述色谱柱管的内径为2~3mm，外径为3~4mm；所述5A分子筛的装填长度为1.0~1.5m，Pd催化剂的装填长度为0.2~0.5m，高分子多孔微球的装填长度为0.3~0.6m；所述5A分子筛的粒径为60~100目；所述高分子多孔微球的粒径为60~100目；所述Pd催化剂的粒径为60~100目；所述色谱柱管为不锈钢色谱柱管；不锈钢色谱柱管在填充前经过以下处理：先将不锈钢色谱柱管内壁抛光，然后用质量浓度为25~35%的双氧水在70~80℃浸泡1~3h，随后用去离子水冲洗色谱柱管，然后在180~240℃干燥1~3h，冷却，再用二氯硅烷和甲苯的混合溶液进行清洗，通入高纯氮气，在100~150℃保温1~3h；所述二氯硅烷和甲苯的混合溶液中，二氯硅烷和甲苯的体积比为1~5:100。

2.一种如权利要求1所述的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在色谱柱管内依次填充高分子多孔微球、Pd催化剂和5A分子筛，然后老化，即得。

3.根据权利要求2所述的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱的制备方法，其特征在于：所述老化是在200~240℃下，在填充好的色谱柱管中以8~12ml/min的流量通入氢气，老化时间为8~10h。

4.一种采用如权利要求1所述的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱对高纯气体中微量氧、氩的分析方法，其特征在于：以氢气为载气，在70~120℃的柱温下对高纯气体中的微量氧、氩进行分离检测。