[发明专利]一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚及其制备方法有效
申请号: | 201611257092.7 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106801252B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 刘兵;习小青;贾建广;陶能松;孔令珂;周华 | 申请(专利权)人: | 江西中材太阳能新材料有限公司;中材江苏太阳能新材料有限公司;中材高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C30B28/06 | 分类号: | C30B28/06;C30B29/06;C04B28/24;C04B26/04 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 338000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多晶 铸锭 石英 陶瓷 坩埚 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚,包括坩埚本体,所述坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁,所述底座的内表面和/或侧壁的内表面上设置有高纯石英涂层,高纯石英涂层的材料包括质量比为1:(0.1‑2):(0‑0.5):(0‑0.5)的熔融石英、低温石英、氮化硅、硅,质量含量为0‑1000ppm的氢氧化钡、氧化锆,质量占比≤25%的粘结剂。该坩埚通过在坩埚本体内表面涂覆制备高纯石英涂层,高纯石英涂层在铸锭过程中最终转化成高致密性涂层,从而可有效阻隔坩埚中的杂质向硅锭中扩散,降低硅锭边部和底部红区,提高整体硅锭质量,同时降低坩埚制备成本。本发明还提供了一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚的制备方法。
技术领域
本发明涉及晶体硅制备领域,尤其涉及一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚及其制备方法。
背景技术
传统铸锭多晶硅制备技术主要采用熔融凝固法,即将硅料盛装在坩埚中,高温时硅料完全融化,再重新凝固结晶形成多晶硅。由于硅料和坩埚直接接触,由于扩散和反应等作用不可避免引入各类杂质,导致硅片少子寿命下降,甚至出现硅锭红区、电池片黑边等现象,严重影响产品质量。
根据研究,影响硅片质量导致出现红区黑边主要来源于硅原料以外的其它杂质污染,比如坩埚等接触源的杂质扩散。为此,业内曾采取超高纯原料制备坩埚来解决,但由于制备过程污染限制且成本较高难以推广,因此如何解决这一问题需要坩埚技术的突破。
发明内容
鉴于此,本发明旨在提供一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚,通过在坩埚本体底部内表面和/或侧壁的内表面涂覆制备与坩埚结合力强的高纯石英涂层,该高纯石英涂层在多晶硅铸锭过程的硅料融化阶段最终转化成高致密性涂层,从而可有效阻隔坩埚中的杂质向硅锭中扩散,降低硅锭边部和底部红区,提高硅锭质量,同时降低坩埚制备成本。
第一方面,本发明提供一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚,包括坩埚本体,所述坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁,其特征在于,所述底座的内表面和/或所述侧壁的内表面上设置有高纯石英涂层,所述高纯石英涂层的材料包括质量比为1:(0.1-2):(0-0.5):(0-0.5)的熔融石英、低温石英、氮化硅、硅,质量含量为0-1000ppm的氢氧化钡、质量含量为0-1000ppm的氧化锆,以及包括质量占比≤25%的粘结剂,上述各组分均匀分布在所述高纯石英涂层中。
可选地,所述高纯石英涂层的厚度为0.1mm-3mm。进一步地,所述高纯石英涂层的厚度为0.3mm-1mm。所述高纯石英涂层为等厚度、渐变厚度或梯度厚度。
可选地,所述熔融石英的纯度大于99.95%,所述熔融石英的粒径小于等于1mm。
可选地,所述低温石英的纯度大于99.99%,所述低温石英的粒径小于等于1mm。
可选地,所述熔融石英与低温石英的质量比为1:(0.2-1)。
可选地,所述熔融石英、低温石英、氮化硅、硅的质量比为1:(0.1-2):(0.2-0.5):(0.2-0.5)。可选地,所述氢氧化钡、氧化锆的质量含量为100-1000ppm或300-500ppm。所述粘结剂的质量占比为大于等于5%,小于等于25%。
本发明通过同时采用熔融石英和低温石英作为原料制备的高纯石英涂层,与坩埚本体的结合力强。在多晶硅铸锭过程的硅料高温熔融阶段,熔融石英(1200℃以上)可实现高纯石英涂层致密化并与坩埚本体较好融合;而低温石英在1050℃以上转化为方石英时会产生15.4%的体积膨胀,从而可填充高纯石英涂层的空隙,进一步达到致密化的效果。而硅的高纯阻隔作用、以及氢氧化钡、氧化锆、氮化硅的促烧作用,可以使得到的高纯石英涂层具有更好的阻隔保护效果,致密性更佳。本发明多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚在使用过程中进一步形成的高致密性高纯石英涂层可有效降低坩埚杂质在高温铸锭时向硅锭内扩散。
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