[发明专利]一种内表面负载贵金属纳米粒子的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法有效
申请号: | 201611257212.3 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106732232B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 姚同杰;关晨晨;张军帅 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C02F1/72 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 负载 贵金属 纳米 粒子 蛋黄 型芬顿微 反应器 制备 方法 | ||
1.一种内表面负载贵金属纳米粒子的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
一、将磁性纳米粒子分散到水中,然后加入正硅酸乙酯至终浓度为1mg/mL~30mg/mL,搅拌2-3min,再加入氨水至终浓度为0.01mg/mL~1mg/mL,反应6-12h,得到产物A;
二、将产物A加入贵金属盐溶液中,其中贵金属盐的终浓度为0.1mg/mL~10mg/mL,搅拌10min~30min后,加入还原剂至终浓度为1mg/mL~50mg/mL,反应10min~60min,得到产物B;
三、将产物B分散于导电高分子单体中,其中导电高分子单体的终浓度为10mg/mL~100mg/mL,加入引发剂至终浓度为10mg/mL~300mg/mL,引发聚合,反应3h~24h,得到产物C;
四、将产物C放入刻蚀剂中,刻蚀10h~24h,得到最终产物;
首先以磁性纳米粒子为核心模板,通过水解正硅酸乙酯在其表面包覆上完整的二氧化硅壳层;之后,将贵金属纳米粒子沉积在二氧化硅壳层表面;接着,继续在外表面聚合导电高分子单体,形成完整的导电高分子聚合物壳层;最后,将中间的二氧化硅壳层选择性刻蚀掉,就得到了蛋黄型微反应器。
2.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磁性纳米粒子为四氧化三铁、三氧化二铁或羟基氧化铁。
3.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤一中加入氨水至终浓度为0.1mg/mL~0.8mg/mL。
4.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤二中所述贵金属盐溶液中的贵金属盐为硝酸银、氯金酸、氯铂酸、氯化钯、银氨溶液、氯铂酸钾、亚氯铂酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤二中贵金属盐的终浓度为1mg/mL~7mg/mL。
6.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤二中所述的还原剂为硼氢化钠、肼或葡萄糖。
7.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤三中所述的导电高分子单体为苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩中的一种或几种按任意比组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤三中所述的引发剂为三氯化铁、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤三中导电高分子单体的终浓度为20mg/mL~90mg/mL。
10.根据权利要求1所述的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法,其特征在于步骤四中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水,其中氢氟酸、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水浓度均为0.5-3mol/L。
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