[发明专利]一种室温下制备微米级单分散聚合物微球的方法有效
| 申请号： | 201611257501.3 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106832201B | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 孔祥正;郭峰豪;陈志勇 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C08G18/76 | 分类号： | C08G18/76;C08G18/38;B01J13/14 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微球 单分散聚合物 制备 微米级 异氰酸酯单体 表面活性剂 碱性催化剂 沉淀聚合 离心沉淀 硫醇单体 溶剂洗涤 室温反应 室温静置 室温条件 异氰酸酯 投入量 稳定剂 溶剂 混匀 收率 密封 耗时 | ||
1.一种微米级单分散聚合物微球的制备方法，其特征在于通过沉淀聚合，利用硫醇和异氰酸酯的反应制备单分散微球，步骤如下：
将硫醇单体与异氰酸酯单体分别加入到含等量催化剂的溶剂中混匀，将两部分溶液置于反应容器中混匀；所述硫醇单体与异氰酸酯单体的摩尔比为3:2~1:2；所述两单体加入量与溶剂的质量比2~40:100；所述催化剂与加入单体的质量比在0.00001~0.01:100；所述催化剂为三乙胺；室温静置反应1-8小时，得到产物经丙酮和正己烷洗涤、离心沉淀，真空干燥，得到微米级单分散微球；
所用硫醇单体：三羟甲基丙烷三 (3-巯基丙酸酯 )、季戊四醇四 (3-巯基丙酸酯)中的一种；
所用异氰酸酯单体：甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：使用溶剂为乙腈、丙酮中的一种或几种的任意比混合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应时间控制在2-4小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：分别使用丙酮与正己烷两种溶剂先后对产物洗涤。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：1025 μL甲苯二异氰酸酯、1580 μL三羟甲基丙烷三 (3-巯基丙酸酯)分别加入到10 mL三乙胺的乙腈溶液中，浓度为0.00158 g/L，混合均匀；将两部分溶液置于反应容器中混匀；室温静置反应2小时；所得产物先后使用丙酮和正己烷洗涤、离心沉淀，真空干燥，得到单分散微球。
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