[发明专利]一种用含酚焦油制备叔丁基苯酚的方法有效
申请号: | 201611258377.2 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106854139B | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 吕建华;陈甲成;刘志远;高姗姗 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学;天津市昊永化工工程有限公司 |
主分类号: | C07C37/11 | 分类号: | C07C37/11;C07C39/06;C07C7/00;C07C7/04;C07C13/465;C07D213/16 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用含酚 焦油 制备 丁基 苯酚 方法 | ||
1.一种用含酚焦油制备叔丁基苯酚的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将含酚焦油与烷基化剂叔丁醇混合后,液态下通入多级固定床反应器进行烷基化反应,多级固定床反应器中,每级催化剂床层均为反应温度60~200℃,空速0.5~5.0h-1,反应压力为1.0~5.0MPa,固定床反应级数为2~5级,得到烷基化混合液;烷基化混合液再进入精馏分离步骤,最后分别得到叔丁醇、吡啶、茚满、混合叔丁基苯酚;
所述的物料配比为体积比含酚焦油:叔丁醇=1:1~1:5;
所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂;
所述的含酚焦油的体积比组成为苯酚35~70%、茚满15~35%、吡啶15~30% 。
2.如权利要求1所述的用含酚焦油制备叔丁基苯酚的方法,其特征为温度70~150℃,空速0.8~4.0h-1,压力2.0~3.5MPa,体积比含酚焦油:烷基化剂叔丁醇1:1.5~1:3。
3.如权利要求1所述的用含酚焦油制备叔丁基苯酚的方法,其特征为所述的催化剂为Amberlyst35wet强酸性阳离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的用含酚焦油制备叔丁基苯酚的方法,其特征为所述的精馏分离步骤,包括以下步骤:
将得到的烷基化混合液注入叔丁醇塔,塔顶分离出纯叔丁醇,塔釜液进入吡啶塔;吡啶塔塔顶分离出纯吡啶,吡啶塔塔釜液进入产品塔,产品塔塔顶分离出纯茚满,塔釜得到混合叔丁基苯酚。
5.如权利要求4所述的用含酚焦油制备叔丁基苯酚的方法,其特征为所述的叔丁醇塔为常压板式精馏塔,该精馏塔所需塔板数为48~53块塔板,进料温度为80~90℃,进料在12~15块板,保持塔釜温度为90~105℃,回流比控制在8~13;
吡啶塔为常压板式精馏塔,该精馏塔所需塔板数为28~33块塔板,进料温度为105~120℃,进料在11~14块板,保持塔釜温度为120~150℃,回流比控制在5~8;
产品塔也为常压板式精馏塔,该精馏塔所需塔板数为25~30块塔板,进料温度为150~180℃,进料在9~12块板,保持塔釜温度为190~215℃,回流比控制在3~6。
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