[发明专利]一种中密度聚乙烯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将乙烯以25～35kg/h，催化剂以2.0～4.0g/h，己烯-1以2.0kg/h～4.0kg/h的进料量加入到反应器中，控制反应器中氢气与乙烯的摩尔比为0.02～0.05：1，氧气浓度为0～100ppb，在聚合温度为93℃～96℃，聚合压力为2.0～2.5MPa下进行聚合反应；以及

(2)将聚合物和复合助剂母料混合造粒，混合质量比为100:2.5～25.0，制得中密度聚乙烯树脂；在聚合过程中，通过对聚合温度和氧气浓度协同控制，使得聚合物树脂21.6kg砝码下熔体流动速率为10～14g/10min；

其中，所述聚合物为乙烯-1-己烯共聚物，所述共聚物分子量为正态分布，峰值在7万～10万范围内，以峰值为分界的高分子量部分半峰含量在45％～50％范围内，分子量大于200万部分重均分子量含量在1％～5％范围内；

所述聚合温度和氧气浓度协同控制具体为：在聚合过程中，通过对聚合温度和氧气浓度交替调节N次，来实现对聚合物树脂熔体流动速率的调节，所述N≥3。

2.根据权利要求1所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合温度和氧气浓度协同控制具体为：在聚合过程中，当需要上调熔体流动速率时首先选择上调聚合温度，30min～120min后选择上调氧气浓度，当需要下调熔体流动速率时首先选择降低氧气浓度，30min～120min后选择下调聚合温度。

3.根据权利要求2所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述上调聚合温度和下调聚合温度的范围为0.5～1.5℃，所述上调氧气浓度和降低氧气浓度的范围为0～50ppb。

4.根据权利要求1所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铬系催化剂，所述催化剂活性为6000～15000gPE/gCat。

5.根据权利要求1所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述反应器中己烯-1与乙烯的摩尔比为0.02～0.05：1。

6.根据权利要求1所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述复合助剂母料包括酚类抗氧剂、内酯类辅助抗氧剂和稳定剂，质量比为1:0.5～3:0.1～1。

7.根据权利要求1所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述复合助剂母料的制备方法为将酚类抗氧剂、内酯类辅助抗氧剂和稳定剂按质量比为1:0.5～3:0.1～1混合，然后加入步骤(1)聚合得到的聚合物，搅拌均匀后，在150～190℃下挤出，得到复合助剂母料。

8.根据权利要求7所述的中密度聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述酚类抗氧剂、内酯类辅助抗氧剂和稳定剂与加入的步骤(1)聚合得到的聚合物的质量比为20～60：100。