[发明专利]一种地下水文汞离子检测安全示踪剂及其制备方法

权利要求书

1.一种地下水文汞离子检测安全示踪剂，其特征在于，其主要成分是化合物A和化合物B，两者以羟丙基-β-环糊精包合，其中，化合物A、化合物B和羟丙基-β-环糊精的摩尔比为1：1：12～15，化合物A的结构式如下：

化合物B的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的一种地下水文汞离子检测安全示踪剂，其特征在于，化合物A是按照下述方法制备得到的：

(A1)在圆底烧瓶中加入1份罗丹明B，以40份乙醇溶解，再加入15份80w.t.％水合肼，加热回流反应至罗丹明B紫红色消失，过滤，所得固体以水洗涤，得白色罗丹明B酰肼；

(A2)在圆底烧瓶中，加入1份罗丹明B酰肼化合物，以50份CH₃CN溶解，再加入3份对硝基异硫氰酸苯酯，混合物加热回流反应6小时后，除去CH₃CN，柱色谱分离，得目标产物。

3.根据权利要求1所述的一种地下水文汞离子检测安全示踪剂，其特征在于，化合物B是按照下述方法制备得到的：

(B1)混合5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚盐酸盐水溶液、碳酸氢钠水溶液，室温下搅拌2～5小时；并调节上述的混合体系pH为7.0～8.0；过滤后，制得中间产物5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚，其中，5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚盐酸盐与碳酸氢钠的摩尔比为1：1～2；

(B2)以5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚、苯甲酰甲酸乙酯为反应物，在氢气氛围中，钯碳催化剂存在的条件下，以无水乙醇为溶液，搅拌反应体系至溶液为无色后，转入油浴加热回流1.5～2.5小时，得到中间产物7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮，其中，钯碳催化剂为10％钯碳，5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚、10％钯碳、苯甲酰甲酸乙酯的摩尔比是1：0.1：1～2；

(B3)以7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮为反应物，在劳森试剂的作用下，将其中的羰基转化为硫羰基，即得；其中7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮、劳森试剂的摩尔比为1：0.8～1。

4.权利要求1～3中任一项所述的一种地下水文汞离子检测安全示踪剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)将羟丙基-β-环糊精溶于5～8倍重量的去离子水中，得水溶液，备用；

(2)将化合物A和化合物B加入乙醇中，搅拌混合均匀，得乙醇溶液；

(3)将步骤(2)所得乙醇溶液倒入步骤(1)所得水溶液中，30～40℃搅拌1～2小时，冷却至-5～-10℃，静置，析出晶体，过滤，干燥，即得。