[发明专利]一种石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备及其在光固化涂料中的应用有效
| 申请号： | 201611259655.6 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106832220B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 李士超;黄凯兵;吴芬霞;王建;施敏 | 申请（专利权）人： | 长沙乐远化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G59/14 | 分类号： | C08G59/14;C09D163/10;C09D7/63 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市芙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧丙烯酸酯 接枝改性 石墨烯 氧化石墨烯 环氧树脂 光固化涂料 丙烯酸酯 原位键合 聚合物 共聚 制备 分散稳定性 改性聚合物 石墨烯改性 酰化剂反应 活性基团 物理共混 缚酸剂 酰化剂 乳化 涂料 应用 | ||
1.一种石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：氧化石墨烯与酰化剂反应，制得酰化氧化石墨烯；所述的酰化剂为二氯亚砜；
步骤(2)：将酰化氧化石墨烯、含活性基团的丙烯酸酯、缚酸剂反应，制得石墨烯改性丙烯酸酯；
步骤(3)：将环氧树脂溶解在活性稀释剂中，随后投加步骤(2)制得的石墨烯改性丙烯酸酯、催化剂和阻聚剂并在115℃-135℃下共聚制得所述石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯；聚合过程控制体系的酸值小于4.5-5mg KOH/g；
石墨烯改性丙烯酸酯与环氧树脂的质量比为0.25-0.35:1，活性稀释剂与环氧树脂的质量比为0.8-1.0，催化剂与环氧树脂的质量比为0.005-0.015:1，阻聚剂与环氧树脂的质量比为0.001-0.002:1；
所述的催化剂为N,N-二甲基苄胺、三苯基膦、四乙基溴化铵中的至少一种；
所述的阻聚剂为对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚中的至少一种；
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、乙二醇二缩水甘油醚中的至少一种；
所述的环氧树脂为环氧树脂E-44。
2.如权利要求1所述的石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为60-70℃，反应时间为19-24h。
3.如权利要求1所述的石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的缚酸剂为吡啶和/或三乙胺。
4.如权利要求1～3任一项所述的石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的含活性基团的丙烯酸酯为具有式1结构的化合物：
式1中，Y为C1～5的烃基；R为H或甲基。
5.如权利要求4所述的石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的含活性基团的丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟正丁酯中的至少一种。
6.一种权利要求1～5任一项的方法制得的石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的应用，其特征在于，用于制备光固化涂料。
7.一种光固化涂料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
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C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物；环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子；每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物，使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征
