[发明专利]一种分散染料组合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201611261025.2 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106752080B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 阮光栋;赵国生;丁兴成;顾伟娣;章美忠;袁芝琴 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司;浙江闰土股份有限公司 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09B67/38;C09B67/36;D06P1/18;D06P1/19;D06P3/54;D06P3/85 |
代理公司: | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人: | 汪送来 |
地址: | 312368 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散染料 组合 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种分散染料组合物的制备方法,其中,所述分散染料组合物包括式(1)所示的组分A、禁用芳香胺化合物、一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚、氯苯和氯甲苯、任选的辅料、以及其他不可避免的杂质,
其特征在于,所述分散染料组合物的制备方法包括以下步骤:将对硝基苯胺重氮化,用冰和/或水稀释并控制温度为5℃以下,加硅藻土、活性炭、或膨润土,搅拌、过滤,再与N-氰乙基-N-苄基苯胺进行偶合反应,制得产物I,产物I或产物I与辅料的混合物作为分散染料组合物;
其中,所述禁用芳香胺化合物为选自4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-萘胺、邻氨基偶氮甲苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基联苯醚、4,4′-二氨基二苯硫醚、邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氨基偶氮苯、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺中的一种或多种;
所述一氯苯酚为选自2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚的一种或多种;所述二氯苯酚为选自2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚中的一种或多种;所述三氯苯酚为选自2,4,6-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚中的一种或多种;所述四氯苯酚为选自2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚中的一种或多种;
所述氯苯和氯甲苯为选自一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、四氯甲苯、五氯甲苯的一种或多种;
并且,所述禁用芳香胺化合物的总含量为0-10ppm,所述一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚各自总含量均为0-0.5ppm,氯苯和氯甲苯的总含量为0-1ppm。
2.根据权利要求1所述的分散染料组合物的制备方法,其特征在于,还包括式(2)化合物中一种或多种化合物组成的组分B、任选的式(3)化合物中一种或多种化合物组成的组分C、任选的式(4)化合物中一种或多种化合物组成的组分D,
所述分散染料组合物的制备方法还包括以下步骤:将式(X)所示的化合物加入水中打浆,加碱调节pH为10~13,升温到50~80℃,保温30~60分钟后过滤、水洗、干燥,然后进行重氮化,再与式(Y)所示的化合物进行偶合反应,得到产物II;将所得产物II中的一种或多种与所述产物I和任选的辅料混合,所得混合物作为分散染料组合物;
当所述分散染料组合物还包括所述式(3)化合物中一种或多种化合物组成的组分C时,所述分散染料组合物的制备方法还包括以下步骤:所述分散染料组合物的制备方法还包括以下步骤:将式(Z)所示的化合物重氮化,加冰和/或水稀释并降温到5℃以下,加硅藻土、膨润土或活性炭搅拌、过滤,再与式(H)所示的化合物通过偶合反应,得到产物III;将所得产物III中的一种或多种与所述产物I和选自产物II中的一种或多种以及任选的辅料进行混合,所得混合物作为分散染料组合物;
当所述分散染料组合物还包括所述式(4)化合物中一种或多种化合物组成的组分D时,所述分散染料组合物的制备方法还包括以下步骤:将式(M)所示的化合物加入水中打浆,加碱调节pH为10~13,升温到50~80℃,保温30~60分钟后过滤、水洗、干燥,然后进行重氮化,再与式(N)所示的化合物进行偶合反应,得到产物IV;其中,式(M)中,X4、X5各自独立地为-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3,式(N)中,R7为任选被C1~C4烷氧基取代的C1~C4烷基;
或者,将式(M)所示的化合物加水粉碎、蒸馏,当馏分达到加水量的20%以上时,停止蒸馏,降温到40℃以下,加入盐酸打浆,然后重氮化得到重氮盐,再与式(N)所示的化合物进行偶合反应,得到产物IV;其中,式(M)中,X4、X5各自独立地为-H、-NO2、-Cl、-OCH3,式(N)中,R7为任选被C1~C4烷氧基取代的C1~C4烷基,
将所得产物IV中的一种或多种与所述产物产物I、和选自产物II的一种或多种、以及任选的产物III的一种或多种、任选的辅料进行混合,所得混合物作为分散染料组合物;
式(2)、式(X)和式(Y)中,
X1为氰基、Cl或Br;
R1为氢或C1~C4烷氧基;
R2为C1~C4烷基;
R3、R4各自独立地为氢、C1~C4烷基、取代的C1~C4烷基、或C2~C4链烯基,所述取代的C1~C4烷基的取代基选自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC6H5、-COOR、-OC6H5、-C6H5、或C1~C4烷氧基,各个R各自独立地为C1~C4烷基;
式(3)、式(Z)和式(H)中,
X2、X3各自独立地为-H、-Br、-Cl、-CN或-NO2;
R5、R6各自独立地为氢、C1~C4烷基、取代的C1~C4烷基、或C2~C4链烯基,所述取代的C1~C4烷基的取代基选自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC6H5、-COOR、-OC6H5、-C6H5、-CH2CH2OCH2CH2CN或C1~C4烷氧基,各个R各自独立地为C1~C4烷基;当R5、R6分别为-CH2CH3和-CH2CH2CN时,X2、X3不同时为-Cl;且当R5、R6分别为苄基和-CH2CH2CN时,X2、X3不同时为氢;
式(4)中,
X4、X5各自独立地为-H、-NO2、-Cl、-OCH3、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3,其中,Ph代表苯基;
R7为任选被C1~C4烷氧基取代的C1~C4烷基。
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