[发明专利]热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取魔芋葡甘聚糖15～20份加入到100～120份浓度为10wt％的碱性溶液中，然后置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照搅拌处理1～3小时，离心，干燥，得到预处理魔芋葡甘聚糖；

步骤二、按重量份，在超临界反应装置中加入预处理魔芋葡甘聚糖20～30份、菊粉5～8份、丙烯酸甲酯20～25份、苯乙烯5～10份、过硫酸铵0.02～0.08份、水100～150份、丙酮30～50份，搅拌均匀，然后将体系密封，通入二氧化碳至20～30MPa、温度50～65℃下的条件下反应1～3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入过硫酸铵0.02份、乙酸乙烯酯5～10份、N-乙烯基咪唑3～5份，然后再次注入二氧化碳至压力为40～60MPa，搅拌1～3小时，卸压，然后用乙醇沉淀，在70℃下真空干燥，得到反应粗产物，用索氏提取器将反应粗产物用甲苯洗提直至除去反应产生的均聚物，在75℃下真空干燥24小时，得到热塑性魔芋葡甘聚糖；

步骤三、将1重量份的热塑性魔芋葡甘聚糖加入到10～50体积份纳米氧化石墨烯溶液中，搅拌1～3小时，使其混合均匀，过滤，冷冻干燥，得到混合物；

步骤四、将干燥的混合物10重量份与交联剂1～3重量份、增塑剂1～3重量份在混合机中搅拌1～2h后，冷冻干燥，得共混物；

步骤五、将共混物投入双螺杆挤出机中，于100～140℃的温度下熔融共混5～15分钟后，在0.1～1MPa的压力下挤出、造粒，即制得热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料；

其中，所述步骤二和步骤三之间还包括：按重量份，在超临界反应装置中加入20～30份热塑性魔芋葡甘聚糖、10～20份对苯二甲酸、80～100份N,N-二甲基乙酰胺和3～5份吡啶，然后将体系密封，通入二氧化碳至10～20MPa、温度70～85℃下的条件下搅拌反应5～10小时，泄压，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，滤液经硫酸镁干燥、再经蒸馏除去有机溶剂后得到预处理热塑性魔芋葡甘聚糖。

2.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化石墨烯溶液的溶剂为乙醇或水，浓度为10～25g/L。

3.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为尿素和氢氧化钠的混合，其中尿素和氢氧化钠的重量比为2：1。

4.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述电子加速器的电子束能量为15～20MeV；所述电子加速器中进行辐照的辐照剂量率为500～1500kGy/h，辐照剂量为500～3000kGy。

5.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：取100份重量比为3:1的预处理魔芋葡甘聚糖和羟丙基甲基纤维素，加入150份水和10份重量比为2:1的三聚氰胺和碳酸铵，搅拌均匀，用1mol/L的尿素调节pH至9，加入30份环氧氯丙烷，在30～40℃的条件下搅拌反应4～5小时，卸压，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到预处理交联魔芋葡甘聚糖。

6.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的条件为：温度为-50～-85℃，真空度为20～50Pa，冷冻干燥时间5-10h。