[发明专利]一种多孔铁氧化合物微纳米球及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔铁氧化合物微纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备能够在醇中分散的牺牲剂纳米颗粒胶体溶液；在室温条件下，向浓度为0.01～100nM的以十六烷基铵类分子为表面活性剂的牺牲剂纳米颗粒胶体溶液中加入等体积且浓度为1～10mM的聚合物溶液，将所得溶液在室温搅拌5～14小时，离心去掉上清液，得到能够在醇中分散的牺牲剂纳米颗粒胶体溶液；

牺牲剂纳米颗粒胶体溶液中的纳米颗粒为金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒及钯纳米颗粒中的至少一种；

聚合物为巯基聚乙二醇、聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯醇中的任意一种；

步骤2，制备铁氧化合物前驱体溶液；将铁源、多元醇、无水乙酸钠和牺牲剂纳米颗粒胶体溶液配置成前驱液，配制比例为铁源：无水乙酸钠：多元醇：牺牲剂纳米颗粒胶体溶液＝(1～10mmol)：(7～50mmol)：(700～750mmol)：(1～100×10^-6mmol)，在常温下持续搅拌5～15分钟得到铁氧化合物前驱体溶液；

步骤3，制备多孔四氧化三铁微纳米球；将上述铁氧化合物前驱体溶液进行溶剂热反应，升温速率为0.1～5℃/min，溶剂热反应温度为180～200℃，溶剂热反应时间为4～24h，随后将反应混合液自然冷却至室温；收集黑色沉淀，并用洗涤剂多次洗涤，将黑色沉淀在25～80℃下真空干燥1～24h，以得到不同晶化程度的多孔四氧化三铁微纳米球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括步骤4，制备多孔三氧化二铁微纳米球：将步骤3得到的多孔四氧化三铁微纳米球进行煅烧，升温速率为0.1～5℃/min，煅烧温度为200～900℃，煅烧时间为1～9小时，以得到不同晶化程度的多孔三氧化二铁微纳米球。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：作为阳离子表面活性剂的十六烷基铵类分子包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十六烷基三丙基溴化铵或十六烷基三丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，铁源为六水三氯化铁或九水硝酸铁或摩尔比1:3的氧化铁和浓硝酸的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，

先将铁源完全溶解在多元醇中后，再加入无水乙酸钠；

或者将无水乙酸钠完全溶解在多元醇中后，再加入铁源；

将铁源、多元醇和无水乙酸钠充分混合均匀后，最后加入牺牲剂纳米颗粒胶体溶液充分混合均匀。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，多元醇为乙二醇、丙三醇、1,3-丙二醇和1,2-丙二醇中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，洗涤剂包括去离子水、无水乙醇和95％乙醇中的至少一种。