[发明专利]一种N‑异丙基‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3,5‑二胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、正丙胺以及水合肼为原料，以醇作为溶剂，在20-25℃和回流条件下,分两步反应合成的N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺产品；其具体的化学方程式为：

2.根据权利要求1所述的一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，所述的氰氨基二硫化碳酸二甲酯与正丙胺的摩尔比为0.9～0.93:1。

3.根据权利要求2所述的一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

1)在氮气条件下，将氰氨基二硫化碳酸二甲酯利用溶剂均匀溶解；

2)在20-25℃下，缓慢滴加正丙胺，滴加完毕后搅拌均匀；

3)在20-25℃保温反应半小时，然后升温至回流；

4)在回流状态下，缓慢滴加水合肼，在2-3小时内滴加完毕；

其中，wt：80％-85％水合肼；

5)在回流状态下20-25℃保温反应2-3小时，，然后减压蒸馏出80％醇溶剂；

6)然后将剩余物冷却至5-10℃，过滤，滤液收集后回用，滤饼用水洗涤，干燥后得到目标化合物。

4.根据权利要求3所述的一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂选自异丙醇或甲醇中任一种。

5.根据权利要求3所述的一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述水合肼溶液浓度为80wt％。

6.根据权利要求3所述的一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中水合肼用量为氰氨基二硫化碳酸二甲酯用量的wt：1.02-1.05倍。

7.根据权利要求3所述的一种N-异丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制备方法，其特征在于，所得产物纯度≥99％。