[发明专利]一种3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑的制备方法在审
| 申请号： | 201611263721.7 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632110A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 杨文茂;陈飞;陈长 | 申请（专利权）人： | 宁夏蓝博思化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491 | 代理人： | 郭伟红 |
| 地址： | 753000 宁夏回族自治区*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲硫基 三氮唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑的制备方法，其特征在于，反应器进行氮气置换后，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、水合肼为原料，溶剂为醇类有机溶剂，将氰氨基二硫化碳酸二甲酯加入溶剂中搅拌溶解后，在25-28℃条件下，缓慢滴加水合肼，氰氨基二硫化碳酸二甲酯和水合肼摩尔比为1:1.1-1：15，滴加1.5-2小时，之后升温至65-70℃，在回流条件下，反应2-3小时，通过一步反应制备合成类白色固体，经核磁确认为目标产物3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑，反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的一种3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述方法3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑的纯度≥98％。
4.根据权利要求1所述的一种3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述溶剂的体积为氰氨基二硫化碳酸二甲酯重量的5-7倍。
5.根据权利要求1所述的一种3-氨基-5-甲硫基-1,2,4-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述方法反应合成收率≥90％。
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