[发明专利]一种间苯三酚类衍生物、及中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611263830.9 申请日: 2016-12-30
公开(公告)号: CN108264454B 公开(公告)日: 2021-05-28
发明(设计)人: 黄军海;史艳平;谭绍英;李明 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
主分类号: C07C45/74 分类号: C07C45/74;C07C45/72;C07C49/84
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 薛琦;尹若元
地址: 200040 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 间苯三酚类 衍生物 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种间苯三酚类衍生物的制备方法,其包括下述步骤:在非质子有机溶剂中,在路易斯酸的作用下,化合物1与化合物3反应,即可;所述的路易斯酸为氯化锌、氯化铁、三氟化硼、三氟甲基磺酸钪、对甲苯磺酸、(±)-10-樟脑磺酸中的一种或多种;

2.如权利要求1所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的非质子有机溶剂为1,4-二氧己环、四氢呋喃、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、N-甲基吡咯烷酮、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一种或多种。

3.如权利要求1所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的化合物1与所述的化合物3的摩尔比为1:2.0~4.0;

和/或,所述的化合物1与所述的路易斯酸的摩尔比为1:2.0~2.2;

和/或,所述的化合物1与所述的非质子有机溶剂的质量体积比为1:10~20g/mL。

4.如权利要求3所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的化合物1与所述的化合物3的摩尔比为1:2.0~2.2。

5.如权利要求1所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应的温度为60~130℃;

和/或,所述的反应的时间为2~12小时。

6.如权利要求5所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应的温度为100~130℃。

7.如权利要求1所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的化合物3通过下述方法制得:在极性有机溶剂中,在碱的作用下,化合物2与多聚甲醛反应,即可;

8.如权利要求7所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的极性有机溶剂为丙酮、甲基乙基酮、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚和乙腈中的一种或多种;

和/或,所述的碱为氢氧化钠、叔丁醇钾、碳酸铯、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。

9.如权利要求8所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的极性有机溶剂为丙酮。

10.如权利要求7所述间苯三酚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的化合物2与所述的多聚甲醛的摩尔比为1:3~5;

和/或,所述的化合物2与所述的碱的摩尔比为1:3~5;

和/或,在制备化合物3的反应中,所述的反应的温度为10~30℃。

11.一种化合物3,其结构如下所示:

12.一种如权利要求11所述的化合物3的制备方法,其包括下述步骤:在极性有机溶剂中,在碱的作用下,化合物2与多聚甲醛反应,即可;

13.如权利要求12所述的化合物3的制备方法,其特征在于,所述的极性有机溶剂为丙酮、甲基乙基酮、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚和乙腈中的一种或多种;

和/或,所述的碱为氢氧化钠、叔丁醇钾、碳酸铯、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种;

和/或,所述的化合物2与所述的多聚甲醛的摩尔比为1:3~5;

和/或,所述的化合物2与所述的碱的摩尔比为1:3~5;

和/或,所述的反应的温度为10~30℃。

14.如权利要求13所述的化合物3的制备方法,其特征在于,所述的极性有机溶剂为丙酮。

15.一种化合物5的制备方法,其包括下述步骤:在非质子有机溶剂中,在路易斯酸的作用下,化合物1与化合物3反应,即可;所述的化合物1与化合物3的摩尔比为1:1~2:1;

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