[发明专利]一种聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂的制备方法，属于润滑脂制备技术领域。

背景技术

磺酸钙常用作润滑油的清洁剂和防锈剂，20世纪50年代出现了以磺酸钙作为稠化剂的高滴点的磺酸钙基润滑脂，但此时所用的油溶性牛顿体磺酸钙溶液稠化能力小，只能以较小的比例和传统的脂肪酸皂稠化剂一起使用。到了60年代，人们将牛顿体磺酸钙溶液转变为具有触变性的非牛顿体磺酸钙，并且在磺酸钙基润滑脂的制备过程中引入了磺酸钙的高碱化技术制备了高碱性的磺酸钙基脂，其滴点在300℃以上，滚筒稳定性在1～2个单位，具有很好的剪切稳定性，但是相当粘稠，低温泵送性很差，妨碍了其进一步应用。80年代中期，采用非牛顿磺酸钙皂与其他脂肪酸盐复合制备得到了复合磺酸钙基润滑脂，不仅使其低温泵送性得到改善，同时具有优良的高低温性能、机械安定性、胶体安定性和氧化安定性，被称为“新一代高效润滑脂”。

磺酸钙基润滑脂的生产工艺基本定型，生产的磺酸钙基润滑脂性能优良，各项指标均好，但其与大量水接触后，脂中含水量较高，使脂的外观颜色变浅。复合磺酸钙基润滑脂在储存过程中，由于粒径分布不均，会存在粒子相总表面积降低的趋势，使小粒子逐渐被消耗，大粒子逐渐长大，从而加速了此类润滑脂的表面硬化现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：磺酸钙基润滑脂在储存过程中，由于团聚使粒径分布不均导致润滑脂的表面硬化加速的问题，提供了一种以石墨为基本颗粒，通过硅烷试剂改性，增加疏水性，再以聚羧酸为膜使润滑脂颗粒之间由于电层作用，产生排斥，使颗粒无法团聚从而制备聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂的方法，本发明首先将石墨用硅烷试剂处理，使之疏水，随后以马来酸和丙烯酸为原料，在引发剂作用下聚合生成聚羧酸物质，再十二烷基苯磺酸和碱反应生成磺酸盐，随后与聚羧酸物质等混合，使聚羧酸在润滑脂表面形成膜，使颗粒之间产生排斥，不能团聚，本发明制备的聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂粒径分布均匀，润滑效果明显，使用后轴承使用寿命较使用现有的磺酸钙基润滑脂寿命延长了2～3个月。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）称取40～50g石墨加入到粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，将过筛物加入到盛有200～300mL水的烧杯中，再加入5～8g硅烷偶联剂KH-550，搅拌混合2～3h后过滤，收集滤渣，得到改性石墨，备用；

（2）称取8～12g马来酸酐和1～3g过硫酸铵加入到盛有200～300mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在80～90℃，再向烧瓶中滴加10～15mL丙烯酸，控制滴加时间为10～15min，待滴加完毕后，升温至120～130℃，在氮气保护下，搅拌反应3～4h，待反应结束，收集产物并移入旋转蒸发仪中，选转蒸发至原体积的1/6，得到浓缩液，备用；

（3）称取20～30g十二烷基苯磺酸和15～20g氢氧化钙加入到盛有200～300mL质量分数为75%乙醇溶液的烧杯中，搅拌反应30～40min后，再加入6～8g步骤（1）备用的改性石墨和3～5g蔗糖脂肪酸酯，搅拌混合1～2h后，得到悬浮液；

（4）按重量份数计，称取15～18份上述悬浮液，20～30份基础油、3～5份聚乙二醇、8～12份步骤（2）备用的浓缩液、1～3份硬脂酸钠、2～5份十二烷基本磺酸钠和15～20份甘油，加入到烧杯中，并对烧杯加热至50～60℃，搅拌混合30～40min后，移入烘箱中干燥15～20min，即可得到聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂。

本发明的应用方法：将本发明制备的聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂均匀涂抹到需要润滑的轴承上，控制涂抹厚度为1～2mm，然后运行机器即可，经检测，本发明制备的聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂粒径分布均匀，使用后轴承使用寿命较使用现有的磺酸钙基润滑脂寿命延长了2～3个月。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的聚羧酸改性磺酸钙基润滑脂粒径分布均匀；

（2）本发明制备过程绿色环保，对环境无污染。

具体实施方式