[发明专利]一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置

说明书

本发明提供一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置，成型方法按如下步骤实现：将高分子粘结剂置于有机溶剂中，并使之溶解形成粘结液；将铵离子筛粉末添加到粘结液中继续搅拌混合，形成制粒液；将制粒液在搅拌条件下凝固浴制成铵离子筛颗粒。有益效果在于：成型原理为凝固浴成型，而非高温烧结成型，节省了热能，常温即可成型，且制粒粒径可调节，整体的造粒工艺简单便利。颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置集搅拌混合、控制滴速、粒状铵离子筛成型等多种功能，主要在于其模块化的设计，将搅拌、滴加、成型集成在一起，实现可简单高效的制粒方式，为较为便捷的粒状铵离子筛成型装置。

技术领域

本发明涉及铵离子筛成型技术领域，特别是一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置。

背景技术

由于水体环境越来越受到人们的广泛重视，目前含铵废水中的铵处理也成为水处理中的重要一环；铵离子筛作为一种新兴的吸附材料，其优异的选择性使其广泛受到人们的重视；但离子筛合成后为微米级的粉体材料，如果直接用粉体进行氨氮吸附，在水中易流失，增加工艺的不稳定性及复杂性，故其应用必然涉及到其造粒成型问题。

目前，国内关于离子筛、分子筛的造粒，主要包括两大类：无机材料烧结成型、高分子材料包裹成型；无机材料烧结成型是利用高岭土、膨润土、凹凸棒土等无机材料和离子筛粉体加水混合，机器造粒后进行高温烧结成型。目前高温烧结造粒方法遇到两大问题：一是高温烧结的温度在600℃以上，存在高能耗问题；二是高温烧结过程中铵离子筛有效成分在该温度下会发生晶型或物理化学性能转变的问题。

目前高分子材料包裹成型的方法，主要是采用PVC高分子溶解在有机溶剂中，然后添加铵离子筛粉末，搅拌均匀后滴入水中进行溶剂溶出而成型。但该方法主要的问题是PVC的强疏水问题，导致造粒后的铵离子筛的吸附性能衰退近30％，此外吸附速率也大大下降。有人利用聚丙烯酸类单体反相聚合的包裹离子筛的方式来进行成型(例如张钦辉等，颗粒状锂离子筛，2010280.0.2010-9-14)，其吸附速率较快，但整体工艺相对繁琐；当前最普遍的离子筛造粒方法为PVC造粒(如吴延芳，《MnO₂型钾离子筛的合成及其对K+的离子交换行为研究》，中国海洋大学，2008)，其先将PVC溶于DMF中，然后将一定粒径的离子筛粉体混入溶液中配置成制粒液，但其中的制粒材料PVC疏水能力很强会导致吸附速率大大下降，使实际使用的吸附效率大大降低，其报道吸附速率下降了一到两个数量级。

针对以上的方法出现的问题，本专利采用亲水性高分子材料包裹成型的方法，避免目前高温烧结造粒方法的高能耗问题及高温烧结过程中铵离子筛有效成分的性质转变的问题。本专利的方法在于使铵离子筛成型并且有一定的强度，与此同时保证铵离子筛的性能基本不变。

采用亲水性高分子材料包裹成型的方法，避免目前采用PVC高分子包裹造粒方法的强疏水问题、造粒后的铵离子筛的吸附性能衰退的问题。选用亲水性聚丙烯腈(PAN)和亲水性磺化聚砜(SPSF)的混合物为成型剂，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂，以凝固浴和滴入控制的方式成型，成型的条件在于调试出最佳的制粒液配方，采用尺寸可换可调的针头为滴加工具，控制滴速，最后得到粒径可调控的多孔的粒状铵离子筛，其饱和吸附可达原粉90％以上，造粒整体工艺简单易于工业化生产且吸附速率显著优于已有造粒方案。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置。

本发明公开了一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，按如下步骤实现：

将高分子粘结剂置于有机溶剂中，并使之溶解形成粘结液；将铵离子筛粉末添加到所述粘结液中继续搅拌混合，形成制粒液；将所述制粒液在搅拌条件下凝固浴制成铵离子筛颗粒。

进一步的，所述铵离子筛粉末粒度为30-300目。