[发明专利]一种亲水化、抗污染PVDF分离膜的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于膜分离技术领域，其特征涉及到一种亲水化及抗污染高分子分离膜技术。

【背景技术】

分离膜污染是指在膜过滤过程中，水中的微粒、胶体粒子或溶质大分子由于与膜之间发生物理或化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面形成滤饼层或堵塞膜孔，造成膜孔径变小或堵塞，进而产生膜阻，使分离膜的通量衰减及使用寿命大大缩短。

膜污染形成的主要原因为有机物或微生物在膜表面的吸附。在分离膜使用的过程中，蛋白质或微生物在膜表面的吸附常常发生在膜污染的起初阶段，这样以来，会形成浓差极化，浓差极化会加剧膜的污染，导致膜附近污染物的浓度增加，进而引起其他污染物的吸附，进而也会导致一些微生物的黏附，甚至繁衍和生长。因此在膜表面进行改性以抑制蛋白的吸附已经成为膜研究领域的热点之一。

目前对PVDF分离膜进行表面亲水化改性的方法有物理共混、表面接枝、表面涂覆以及膜表面沉积亲水性物质等，由于物理共混简单有效，因此成为膜亲水性改性应用较多的方法。

杉木粉是一种从天然杉木中提取的材料，是一种可再生的天然物质，其主要由木质素、半纤维素、纤维素组成，其中纤维素含量最多，纤维素、木质素及半纤维素均含有大量的亲水基团-OH，由于其含有大量的亲水基团，吸湿性较强，因此也就引起了人类的关注。将杉木粉引入到PVDF中，不但会提高PVDF分离膜的亲水性以及抗污染性能，而且杉木粉的微纤结构还赋予分离膜良好的机械性能。

【发明内容】：就现有PVDF分离膜润湿性差，抗污染能力差缺点，本发明拟解决的相关技术问题是提供一种新型的PVDF亲水化及抗污染分离膜及其制备方法。本发明通过在PVDF铸膜液中添加杉木粉，使杉木粉均匀的分散在铸膜液体系中，采用浸没沉淀相转化法(NIPS)制备出亲水化及抗污染的PVDF分离膜。本发明产品利用杉木粉来源丰富，润湿性强，含有大量的亲水基团，可有效抑制蛋白等有机物在膜孔及膜的表面吸附，在不影响PVDF优良性能的前提下，有效提高PVDF分离膜的亲水性、抗污染性能及机械性能。

所述亲水化及抗污染PVDF分离膜中均含有杉木粉。

所述PVDF与杉木粉的质量比为14∶1～11∶4。

本发明产品由如下步骤制备：

(1)杉木粉分散体系的制备：称取杉木粉加入到含有N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的容器中，在常温下，进行超声处理2小时，再经滤网过滤，得到分散均匀的杉木粉悬浮液。

(2)杉木粉改性PVDF分离膜铸膜液的配制：称取PVDF粉末加入含有杉木粉悬浮液的容器中，PVDF与杉木粉的质量比为14∶1～11∶4，将该体系置于50℃～70℃的水浴中，机械搅拌8h得到铸膜液。

(3)杉木粉改性PVDF分离膜的制备：将铸膜液倾倒在干净的玻璃板上进行刮膜，在空气中停留15～30秒，然后浸入到20℃～30℃恒温凝固浴水槽中，膜成型后从玻璃板脱落后，放置在去离子水中24～48小时，用去离子水冲洗干净后得到亲水化及抗污染的PVDF分离膜。

所述步骤(1)中杉木粉在DMF中质量比为1％～4％。

所述步骤(1)中PVDF在DMF中质量比为11％～15％。

本发明产品制备不需要复杂的设备，工艺简单，易于工业化生产，该分离膜具有良好的抗污染性能，，膜表面的亲水性也有所提高，在添加比例适当的条件下，分离膜的机械性能有所改善。

【具体实施方式】

实施例1：

(1)杉木粉分散体系的制备：按质量比1％称取一定量的杉木粉(粉末级)，加入到85mL的DMF中，室温下超声震荡2小时，得到分散均匀的杉木粉悬浮液。

(2)杉木粉改性PVDF分离膜铸膜液的配制：称取PVDF粉末加入含有1％杉木粉悬浮液的容器中，使PVDF在DMF中的质量比为14％，PVDF与杉木粉的质量比为1∶0.071；将上述体系置于60℃的水浴中，机械搅拌8小时得到铸膜液。

(3)杉木粉改性PVDF分离膜的制备：将铸膜液倾倒在干净的玻璃板上进行刮膜，在空气中停留20秒，然后浸入到25℃恒温凝固浴水槽中，膜成型后从玻璃板脱落后，放置在去离子水中36小时，用去离子水冲洗干净后得到亲水化及抗污染的PVDF分离膜。

实施例2：

(1)杉木粉分散体系的制备：按质量比2％称取一定量的杉木粉(粉末级)，加入到85mL的DMF中，室温下超声震荡2小时，得到分散均匀的杉木粉悬浮液。