[发明专利]一种环维黄杨星D盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201611271595.X | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632573B | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 朱雄;张燕清 | 申请（专利权）人： | 江苏晶立信医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J53/00 | 分类号： | C07J53/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 黄杨 盐酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种环维黄杨星D盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取环维黄杨星D粗品，使用甲醇、乙醇、氯仿中的一种或几种进行重结晶；
（2）将重结晶产物溶于有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或几种，滴入稀盐酸，室温反应成盐，将析出的盐品过滤、干燥；
（3）将步骤（2）得到的环维黄杨星D成盐品加入甲醇与乙醇的混合溶剂，加热回流，溶清后缓慢自然降温析晶，得到环维黄杨星D盐酸盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（1）使用甲醇进行重结晶。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤（1）甲醇体积为环维黄杨星D重量的18~25倍。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）重结晶次数为1-3次，母液回收套用。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（2）有机溶剂为二氯甲烷，体积为环维黄杨星D重量的20-40倍。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（2）稀盐酸摩尔量为环维黄杨星D的2倍。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（3）甲醇与乙醇的体积比为1:1-4。
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