[实用新型]一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱

说明书

技术领域

本实用新型涉及层析分离领域，具体涉及一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱。

背景技术

许多咪唑啉酮类化合物具有良好的除草活性，并且环境兼容性好，在自然界中容易降解。虽然现有技术中对咪唑啉酮类化合物进行了结构修饰，但是引入的官能团大多为亚胺类、脲类等，引入酰胺类活性官能团对咪唑啉酮进行结构修饰的报道很少。

新型的咪唑啉酮类化合物的原料异硫氰酸酯与起始原料苯胺都为液体，而且异硫氰酸酯性质比较活泼并且沸点较高，蒸馏法难于高收率的得到纯品，因此采用柱层析法对其进行了分离；中间体取代咪唑啉酮的极性较大，大部分原料反应完全，中间体与酰氯反应生成目标化合物，副产物较少，反应比较充分，理论上经过重结晶能够得到纯品；但是经过实验发现，酰氯十分活泼，在反应过程中不可避免的发生水解，造成反应体系中酸的存在，重结晶不容易除去。目标物的纯化需采取柱层析的手段。

层析柱作为分离纯化的常用设备应用非常普遍，现有技术中，层析柱多为直筒柱状结构，在用洗脱液洗脱时，尤其是干法装柱的层析柱，由于力学效应，与层析柱内表面接触的部分填料总是先于中间的填料浸润，导致层析柱色谱带扭曲变宽，降低了分离度。作为本申请的背景技术，专利文献1(CN203389364U)公开了一种层析柱，所述层析柱包括至少两个不同的固体层，以双层层析柱为例，由第一固体层和第二固体层串联耦合组成，所述第一固体层是由阴离子交换膜或微珠组成，所述第二固体层是由硅胶膜或微珠组成，所述层析柱结构简单、使用方便。专利文献2(CN201115795Y)公开了一种新型层析柱，它包括柱体，柱体上端部的连接口是标准磨砂口，在柱体的下端部设有一体连接的滴液管，在滴液管内设有聚四氟乙烯活塞。本实用新型与加液球或加压装置相接使用时密封性较好，不会产生漏液的现象。此外，可用绳索或橡皮筋等物通过倒钩与加液球或加压装置紧密相连，因此柱体内部能承受的较强的压力，使得溶液能在强压的作用下通过薄层硅胶析出，并且洗脱耗费时间较短而最终效果也较好。

然而，专利文献1和2所采用的装置存在着一系列的问题，例如洗脱效率偏低，造成洗脱剂的大量浪费，样品的收率偏低，且层析分离的成本偏高。

背景技术文献：

专利文献1：CN203389364U，专利文献2：CN201115795Y。

实用新型内容

1.要解决的技术问题

基于现有技术中存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱。

2.技术方案

本实用新型的目的主要通过以下的技术方案来实现。

一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱，其具有层析柱主体，其自上而下分为两段，所述两段之间通过套接锁定装置连接，层析柱主体的上端装设有盖结构，层析柱主体的上方设置有洗脱液存放器和洗涤液存放器，所述洗脱液存放器和洗涤液存放器分别通过穿透盖结构的连接管与层析柱主体连通；所述层析柱主体的外表面紧密包裹有柱温管理装置，所述柱温管理装置的外面紧密包裹有保温隔绝套，层析柱主体下部的口径缩小并设有截止机构；层析柱主体下方设有接收装置，层析柱主体的下部插入接收装置的上端中，该接收装置的上端的侧壁由真空连接管连接抽真空泵。

优选地，保温隔绝套的外部表面上设置有电能转换装置，所述截止机构为止流阀。

优选地，所述接收装置的底部设有隔层，隔层中设置有液氮。

优选地，所述层析柱主体、洗脱液存放器和洗涤液存放器分别通过连接支架结构连接在支撑框架上。

优选地，所述层析柱主体的上部内设有填料保护装置，其为三层螺旋结构，该螺旋结构为曲面形式。

优选地，所述电能转换装置中设置有电能转换电路，所述连接管上设置有阀门。

优选地，所述柱温管理装置内设置有电阻丝，由控制器控制电阻丝的温度，并设置有温度显示装置。

优选地，所述保温隔绝套的材质为纳基隔热软毡。

优选地，所述层析柱主体的主体结构为钢化玻璃，该层析柱使用的洗脱剂溶剂为乙酸乙酯和石油醚的混合剂。

3.有益效果

与现有技术相比，本实用新型的硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱的有益效果在于：

本实用新型设备通过真空泵可以将接收装置与层析柱主体下部空间抽为负压，从而提高层析柱内的试剂流速，节省分离时间。

本实用新型设备采用上述结构设计，其具结构简单，操作方便的优点，且所用填料清洗后重复使用，提高了填料利用率，降低了层析分离成本。