[实用新型]一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置

说明书

技术领域

本实用新型属于电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域，涉及一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置。

背景技术

原位电子显微镜(in-situ TEM)技术是指通过对电子显微镜及其样品杆进行改造，对所样品施加其他外部激励，如力、热、电等，并实时观测在这些外部激励的作用下样品的形貌、结构的动态变化过程的技术。在众多现有原位电镜技术中，原位力学尤其是原位定量力学是获得突破性成果最多的领域。原位定量力学实验可以实时动态的观察材料的动态变化过程，并获得力学性能与微观结构的一一对应关系，为研究材料微观变形机制提供了重要帮助。

现有的在电镜中进行原位定量力学性能测试的装置可以分为主动式和被动式两大类。主动式装置本身集成有力学测试模块，样品与力学测试模块集成在一个芯片上，每次实验时更换整个芯片。这种装置由于力学测试模块制作成本较高，样品转移过程中容易损坏，且每次使用前都需要进行单独校准，且校准需要在没有样品的状态下进行，因此应用较少。被动式装置力学测试模块集成在样品杆上，每次实验只需更换样品部分。这种装置力学测试模块可以重复使用，测试数据可信度较高，实验成本相对较低，一次实验可以对多个样品进行测试，因此被广泛使用，目前常见的被动式力学测试装置为美国Hysitron公司的PI 95系列样品杆，该样品杆的压头连接在三级控制器上(机械控制粗调，压电陶瓷细调，力/位移传感器精调及测量)，可以对压头的位置进行精确调节，且可以对压头受到的力和位移进行精确的控制和测量。该系列样品杆目前已成为国际原位定量力学研究的主流工具。

通过计算模拟及宏观材料实验已经证明，在高温下，材料的力学行为及其变形机制会发生变化，但其中仍然有诸多关键科学问题有待解释。例如，冷变形的金属在热处理过程中常常出现再结晶现象，再金属热加工过程中也常常出现动态再结晶现象，这些现象严重制约着金属加工工艺的发展，但对其微观机理一直缺乏系统的理解。因此，迫切需要一种可以在电镜下对块体样品进在高温下进行原位定量力热耦合试验的装置。

但是，现有的被动式原位力学测试装置大多只能在室温下进行测试，而缺乏高温测试的能力。目前市面上仅有的一种可进行高温定量力学测试的装置是Hysitron公司的加热样品底座，这种样品底座通过石英玻璃制作而成，将加热丝用微加工工艺集成在加热底座前端。但这一加热底座存在以下问题：从加工工艺上，由于石英玻璃加工困难，加工精度低、难以微型化，这种加热样品底座制作成本极高，厂商售价高达700美元一片，使用成本极高。从设计上，这种加热底座加热区域为2500um长500um宽500um厚的加热块，加热体积过大，导致样品热漂移巨大，实验中改变样品温度后往往需要等待几十分钟的时间才能使样品热漂移达到稳定，严重影响实验过程；同时，由于加热体积过大，为避免样品杆其它部位被加热而造成更严重的热漂移，加热区域的温度被严格限制在400℃之内，这一温度区间并不能满足实际实验的需求。从使用上，这种加热底座只能将硅楔形梁(Silicon wedge)样品用特殊的粘接剂粘在加热底座的端面，由于透射电镜共心高度的要求，楔形梁上样品部分位置必需保证在100um的误差范围内，这一过程需要在光镜下纯手工操作，由于人手抖动等问题，粘样难度极大，同时，由于石英材质本身较脆，极易在粘样和样品转移过程中损坏加热底座，在实际使用过程中，平均每五次实验才能有一次能成功将样品送入电镜，实验成功率极低，更进一步提高了实验成本；同时，楔形梁上能固定的样品只有各种纳米颗粒及薄膜，而对于实际力学实验使用最多的从宏观块体样品制备的薄片状样品却无法固定，这极大限制了加热底座的应用。

综上所述，由于现有加热底座样品种类局限、热漂移大、温度范围小、加工和使用成本高的缺点，并不能高温下对由宏观样品制备的微纳尺度样品进行原位定量力热耦合试验的需求。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置，该装置可以在高温下对宏观样品制备的微纳尺度样品进行多种原位定量力学测试。

为达到上述目的，本实用新型所述的用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置包括加热样品底座、温度控制器、样品杆、压头、用于测量压头的力与位移的定量力学测试模块、用于控制定量力学测试模块的力学控制器,其中定量力学测试模块集成于样品杆上，且定量力学测试模块的输出轴与压头相连接；