[实用新型]一种真空合成炉

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种真空合成炉，属于化合物合成设备领域。

背景技术

随着平板显示器的迅猛发展，用于其中的透明电极的ITO薄膜材料的需求急剧增加，而ITO薄膜材料是使用无水InCl₃和SnCl₄按一定比例混合后溶于乙醇中然后采用喷雾热解法制得的。其中无水InCl₃作为ITO薄膜的重要材料，其纯度对于ITO薄膜的性能有决定性的影响。目前无水InCl₃主要是采用氯化氢和铟直接进行反应来合成的，但是生产无水InCl₃的传统设备存在产量小、成本高、纯度不足等问题，且主要依靠进口设备生产，在保证产量、纯度、安全性的前提下，设备的国产化是一个需要解决的重要问题。

在实用新型专利《化合物的高温合成炉系统及该系统的使用方法，公开号为CN103438704A》一文中提出一种生产碲化镉的合成装置，但是该装置无冷却结晶装置，无洗气装置，炉体反应时无法打开不能观察反应情况，无法用于无水InCl₃的生产。

实用新型内容

本实用新型针对上述问题的不足提出一种真空合成炉，可有效的对反应物进行真空加热，反应的合成产物收集方便，可以随时观察反应进行情况，可以采用具有腐蚀性的有毒反应气体，而且安全环保。

本实用新型是通过以下技术方案予以实现的：

一种真空合成炉，包括管式高温炉、洗气装置，所述管式高温炉包括炉体和炉管，所述炉体的内壁设有电加热装置，炉体分为上下两个部分，下部炉体右端开有贯穿炉体的圆孔，所述炉管为直角型弯管，由横向炉管与竖向炉管连接为一体，所述横向炉管放置于炉体内，并位于电加热装置之间，所述竖向炉管通过圆孔贯穿下部炉体；所述横向炉管的左端设置有进口密封法兰、进口冷却套，所述横向炉管内放置有反应舟；所述竖向炉管的下端设置有出口冷却套、出口密封法兰，所述出口密封法兰下端设有出料口，所述出料口通过密封圈与收集瓶紧密相连，所述收集瓶下设有支架。

所述进口密封法兰上设有进料口，所述进料口上设有端盖，所述端盖上开有贯通的两个进气口和一个热电偶口。

所述出口密封法兰上设有出气口，所述出气口连接真空管，所述真空管上安装有真空表和真空阀门，所述真空管经过真空阀门后连接洗气装置，所述洗气装置与抽真空装置相连。

进一步地，所述炉管内设置有测量炉内温度的温度传感器，所述温度传感器为热电偶，所述热电偶包裹在一根细的石英管中，所述热电偶通过热电偶口深入炉管内，并位于反应舟下方。

进一步地，所述洗气装置包括缓冲瓶、1号洗气瓶、2号洗气瓶，所述1号洗气瓶和2号洗气瓶内装有浓度为5~15%的NaOH溶液。

进一步地，所述出口密封法兰与手套箱相连，所述收集瓶位于手套箱内。

进一步地，所述炉管和反应舟采用耐高温石英玻璃制作而成，收集瓶为普通玻璃瓶。

进一步地，所述进口密封法兰、端盖、出口密封法兰和真空阀门采用聚四氟乙烯制作而成。

进一步地，所述电加热装置为硅碳棒电加热装置。

进一步地，所述真空表为不锈钢隔膜压力表。

进一步地，还包括温度控制器与所述电加热装置连接。

根据本实用新型的一种真空合成炉，与现有的用于合成无水氯化铟的装置相比，具有如下有益效果：

（1）炉管和反应舟都是石英玻璃，进口密封法兰、出口密封法兰、端盖都是聚四氟乙烯，连接管道都是聚氯乙烯，真空表，阀门等都是耐腐材料，当反应气体是氯化氢这种有强烈腐蚀性气体时，也可以保证设备的正常使用，防止腐蚀造成的氯化氢泄漏，保证了合成产物的质量和生产的安全。

（2）反应过程是在真空和惰性气体的保护下进行的可以提高合成产物的纯度保证产品质量。

（3）横向炉管设置有温度传感器，并置于反应舟的下方，这种方式可以对反应物温度进行近距离快速的测量，所测温度更接近反应物的真实温度数值。

（4）炉体分为上下两个部分，在反应时可以打开观察反应情况，控制反应的进程。

（5）炉管配有冷却装置，可以加快无水氯化铟的冷却结晶，提高制备无水氯化铟的效率。

（6）炉管内有结晶收集瓶，结晶产物收集方便。

（7）合成炉连接有洗气装置，用于吸收氯化氢等有毒气体。制备过程安全环保。

附图说明

图1为本实用新型合成炉的结构示意图。

图2 为本实用新型的洗气装置结构示意图。