[实用新型]一种高纯石杉碱甲液相制备系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物碱的提取系统，特别是一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的系统。

背景技术

千层塔为石杉科石杉属蕨类植物，又名蛇足石杉、救命王。主布东北、长江流域和闽、粤、桂、滇、黔等省区。民间常将全草入药，有毒，用于退热、止血、消肿散毒、跌打损伤等。千层塔中含有的生物碱价值颇高，特别是石杉碱甲，石杉碱甲是一种可逆性胆碱酿酶抑制剂，对真性胆碱酯酶具有选择性抑制作用，其生物活性高，进入中枢后较多地分布于大脑的额叶、颞叶、海马等与学习和记忆有密切联系的脑区，强化学习与记忆脑区的兴奋作用，起到提高认知功能、增强记忆保持和促进记忆再现的作用。临床上多用于中、老年良性记忆障碍及各型痴呆、记忆认知功能及情绪行为障碍以及用于治疗重症肌无力。

由于人工合成品难于获得理想的疗效，因此目前石杉碱甲主要是从石杉科石杉属蛇足杉千层塔中提取分离得到，常用方法为酒石酸溶液或者乙醇等溶剂浸提后再采用硅胶柱层析法洗脱得到产品，该方法存在操作复杂、生产周期长、收率低、有机溶剂消耗量较大、能耗高、稳定性差等缺点，同时所得到的产品杂质含量多，纯度较差。

2005年6月22日公告的中国专利申请CN1207285C，公开了一种“从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法”，采用的是传统的生物碱提取方法，用稀酸加热充分浸泡千层塔干燥粉，稀碱处理，氯仿萃取，并浓缩至浸膏。该方法存在的主要缺陷是：所用的液液萃取的方法易产生乳化现象，石杉碱甲损失较为严重，导致收率偏低。

目前，从中草药千层塔中提取石杉碱甲，国内采用实验室规模提取，其主要工艺步骤是：原料处理(挑选、粉碎)→浸渍(酸水浸泡)→浓缩→萃取→柱层析→精制(采用重结晶方法)等，收率低，仅达十万分之五，纯度在95％以下，生产规模小，不能满足市场需求。

因此，急需一种好的提取系统，能够解决上述现有技术中的问题。

发明内容

本申请解决的主要问题是提供一种操作简单、稳定性好、收率高、纯度高、能耗低的高纯石杉碱甲液相制备系统，以解决一种制备方法操作复杂、适用范围受限、稳定性不高、收率低，纯度低并且能耗高的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高纯石杉碱甲液相制备系统，其技术方案如下：

一种高纯石杉碱甲液相制备系统，其特征在于，包括：

溶解过滤模块，用于将千层塔粗提物置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；

高压液相制备模块，用于将溶解过滤模块中所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；

液相分析模块，用于将高压液相制备模块中所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；

减压浓缩模块，用于将液相分析模块中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品。

优选的，还包括：冷冻干燥模块，用于将减压浓缩模块中所述的石杉碱甲粗产品冷冻干燥，得到石杉碱甲高纯产品。

优选的，所述减压浓缩模块包括减压装置、温控装置。

优选的，所述减压浓缩模块还包括连接于所示液相分析模块的回收装置，用于将不符合纯度要求的馏分合并，回收样品及溶剂。

优选的，所述溶解过滤模块包括抽滤装置，所采用的滤膜为0.45微米尼龙滤膜。

优选的，所述高压液相制备模块中所述高压液相制备采用的色谱填料为硅胶键合18烷基硅烷，所述色谱填料的粒径为10微米，孔径为100A-150A。

优选的，所述高压液相制备模块中的所述高压液相制备采用的流动相为甲醇和水，甲醇与水的比例为1:1至1：1.8；

所述流动相的流速可根据半制备柱直径确定，直径10mm的半制备柱流速为3-6ml/min；直径20mm的半制备柱流速为15-28ml/min；直径50mm的半制备柱流速为60-100ml/min。

优选的，所述高压液相制备模块中的所述高压液相制备采用的检测器为紫外检测器，检测波长为310nm。

优选的，所述液相分析模块中的液相分析的方法为高效液相色谱法，采用的色谱柱为硅胶键合18烷基硅烷色谱柱，色谱柱直径4.6mm，流速为1ml/min，流动相为甲醇与纯水，甲醇与水的比例为1:1至1：1.8；采用的检测器为紫外检测器，检测波长为310nm。

与现有技术相比，本申请所述的高纯石杉碱甲液相制备系统，达到了如下效果：

(1)本发明所述的高纯石杉碱甲液相制备系统，生产步骤较为简单，操作简单、稳定性好；