[实用新型]一种用于高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种用于高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置，属于热分析实验仪器领域。

背景技术

差热分析(Differential Thermal Analysis)是指在程序温度控制下，根据待测量物质与参比物质之间的温度差随程序温度变化来对待测量物质进行分析的一种热分析技术。如待测物质在升温过程中发生熔融、蒸发、脱水等吸热效应，以及氧化、吸附等放热效应，通过差热分析都可以测出。随着差热分析应用越来越广泛，很多学者和业内人士对差热分析设备和方法做出改进，如在反应区域内添加气氛控制装置(CN102482084A)，数据拟合加强信号分析(CN103969287A)，甚至将差热分析与其他检测手段相结合(CN101865868A、CN105388180A、CN202794097U)。

差热分析在熔盐研究领域也发挥着很大作用，但是高温熔盐，尤其是具有强腐蚀性的高温熔盐对差热分析设备的破坏一直是制约该方法在熔盐性质研究领域应用的不利因素。

实用新型内容

针对现有差热分析设备存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种能够适应高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置，为高温熔盐的研究提供帮助。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置，该装置包括测试装置和加热装置，其中，

测试装置包括样品架台、测温系统、密闭反应釜，其中，样品架台包括样品盛放台、样品盛放坩埚、参比物质盛放坩埚以及密封法兰，样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚置于样品盛放台上，样品盛放台与密封法兰之间通过一根竖直连杆相连；所述测温系统包括测温探头和数据处理装置，测温探头穿过密封法兰插入样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚；

加热装置包括加热炉和双差值控温系统，其中，加热炉所用加热体为双螺旋结构，密闭反应釜位于双螺旋结构中央；双差值控温系统包括两只测温热电偶和温度控制器；两只测温热电偶中的一只位于密闭反应釜外侧，靠近双螺旋加热体，另一只位于密闭反应釜内部，靠近样品盛放台。

优选地，所述样品盛放台上安装有用于固定样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚的固定销。

优选地，所述样品盛放台为方形或圆形薄片，薄片下部设有十字形加强筋，所述竖直连杆位于薄片的中央，与薄片的连接方式可以为焊接、螺纹或销接，优选焊接。

优选地，所述竖直连杆中部设有三个用于固定测温探头的定位环。由于测温探头较长，在高温情况下难免会有微小形变，此定位环可有效解决因探头变形引起的测温位置变化。

优选地，所述固定销位于样品盛放台的上部，与其销接；在固定销的两端各有一个柱状凸起，用于固定样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚，柱状凸起与竖直连杆成轴对称。固定销的材质为耐高温耐腐蚀的金属氧化物或非金属材质，传热率低于金属，如刚玉、热压氮化硼或热解氮化硼，优选热压氮化硼。之所以选择非金属材料，是为了尽量减少待测样品和参比物质之间的传热，以免影响实验的准确性。

优选地，所述样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚为具有相同结构的异型坩埚，坩埚底部带有定位凹槽或定位孔，与样品盛放台上的定位销的柱状凸起相匹配，坩埚顶部带有盖，盖中心有孔，孔径与测温探头相同。样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚的材质为耐高温耐腐蚀的金属氧化物或非金属材质，如刚玉、热压氮化硼或热解氮化硼，优选热压氮化硼。

优选地，所述密封法兰上开有孔洞，尺寸与测温探头相匹配；同时法兰上还装有进气管和排气管，其中进气管一直伸入到样品盛放坩埚的位置，整个气管成螺旋形设置，围绕测量探头和竖直连杆一路向下，排气管下口仅延伸到法兰下表面。此种螺旋形进气管结构可以让保护气在到达样品区域前充分预热，避免冷的气体影响热量变化的采集。

优选地，所述测温探头为铠装热电偶，其分度号可根据所测样品测试的升温区间进行选择；铠装热电偶上还装有密封装置，用于密封法兰上热电偶穿过通孔的密封。所述探头依次穿过密封法兰上的通孔、竖直连杆上的定位环和样品盛放坩埚/参比物质盛放坩埚盖上小孔直接插到样品/参比物质中，优选地测温探头的尖端距坩埚底部1-4mm。

优选地，所述数据处理装置包括温度采集模块和中央处理器，由温度采集模块采集测温探头所测量的样品与参比物质的温度，发送到中央处理器进行处理。所述中央处理器预装自编程的数据采集分析程序，根据采集到的数据绘制样品的差热分析曲线。

优选地，所述密闭反应釜为桶状结构，桶上口设有环形平台，平台上部带有环形凹槽，内嵌密封胶圈。所述桶上口的环形平台带有循环水冷却结构。