[实用新型]光程连续可调的催化剂动态结构原位表征装置有效
申请号: | 201621444693.4 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN206440641U | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 王建国;王国富;樊卫斌;秦张峰;董梅;何月;盛沛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | G01N23/06 | 分类号: | G01N23/06;G01N23/201;G01N23/20 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光程 连续 可调 催化剂 动态 结构 原位 表征 装置 | ||
技术领域
本实用新型属于一种催化剂表征装置,具体涉及一种光程连续可调的催化剂动态结构原位表征装置。
背景技术
绝大多数化学反应过程属于催化过程,所用催化剂的表面微观结构是决定其反应性能至关重要的因素。X射线在催化剂结构分析表征方面占有十分重要的地位。由于催化反应过程通常是在一定的温度和压力下进行,但鉴于早先技术条件的限制,对真实反应条件下催化剂活性中心及其变迁规律进行研究困难重重。随着高亮度、高准直、能量可调的同步辐射X光的出现和发展,为许多常规条件下无法进行的研究提供了可能。同步辐射X光具有常规光源不可比拟的优良性能,其各具特色的技术手段,可以从不同侧面提供催化剂样品的微观结构信息。采用XANES(X-ray Absorption Near Edge Structure,X射线吸收近边结构)谱可以检测样品中元素的化学态。而通过对催化剂EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure,扩展X射线吸收精细结构)谱研究可以获得样品中吸收原子近邻结构的原子种类、配位数和配位距离等信息,这不仅可以用于研究成型催化剂晶态以及非晶态的结构,还可以用于研究催化剂的微晶或无定形结构。同步辐射X射线高准直、能量可调的优势,更是常规XRD(X-ray Diffraction,X射线衍射)无可比拟;高准直确保了高分辩,能量可调用以进行反常散射;这都是结构解析更加准确可靠。高分辨率XRD可提供催化剂晶体结构参数、相变过程、晶粒大小、晶粒取向及微结构(点缺陷、位错、面缺陷)等信息。SAXS/WAXS(Small and Wide Angle X-ray Scattering,X射线小角散射和广角散射)可用来考察催化剂晶化过程中前驱体纳米颗粒结构、性质的演化及催化剂晶体的生长过程。通过利用这些技术,研究催化剂在焙烧、活化、反应和再生等过程的微观结构及其变化,有助于我们鉴别其催化活性中心,了解其演变规律。这些信息对新型催化剂和催化反应过程的研究与开发不可或缺。
专利ZL200910075167.3涉及的光程连续可调的催化剂动态结构原位表征装置,没有介质进出通道,无法开展对有气体或液体介质参与的催化反应进行原位表征;其用于XRD表征时,大角度的信息无法获得。专利ZL200910075168.8的光程连续可调的催化剂动态结构原位表征装置,在进行涉及高压气体介质的实验时,X光路上的死体积较大,严重影响信噪比,使得原位表征实验时数据质量降低,难以发挥同步辐射X光的巨大优势。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种催化剂动态结构原位在线表征,准确度高,适用范围宽的光程连续可调的催化剂动态结构原位在线表征装置。
本实用新型的装置是在室温~500℃,常压~6MPa条件下,以原位在线的方式对制备催化剂时的晶化过程,金属氧化物催化剂焙烧过程,各种催化剂的活化、反应、再生等过程用XAFS(X射线吸收精细结构)、XRD(X射线衍射)、SAXS(X射线小角散射)、SAXS/WAXS(X射线小角散射和广角衍射)进行研究。监测在这些过程中催化剂结构(特别是表面微观结构)的变化。
本实用新型的一种光程连续可调的催化剂动态结构原位表征装置,它包括定窗片,样品仓,动窗片,定窗片座,进管,平垫环,动窗片座,后压环,后盖,出管,前盖,其特征在于前盖上侧有长槽式喇叭口,下小上大,定窗片位于定窗片座上端面,动窗片镶嵌在动窗片座上端面,动窗片座轴向有通孔,动窗片座位于定窗片座内,并通过螺纹连接,定窗片、定窗片座和动窗片之间形成样品仓,定窗片座有对称2个轴向圆孔,并与样品仓相通,进管、出管分别与2个轴向圆孔相通,后压环位于动窗片座下端,后压环与动窗片座之间有平垫环,后压环与后压座以螺纹联接,后盖和前盖用螺栓连接紧固。
如上所述的后盖与前盖均匀分布4-8个大通孔,螺栓通过大通孔将后盖和前盖连接紧固。在后盖与前盖均匀分布2-6个小通孔用于放置筒式加热器。
如上所述定窗片与定窗片座之间、平垫环与动窗片座之间、平垫环与后压环之间有密封垫,其材质可以是聚四氟乙烯、聚酰亚胺、柔性石墨等,以适应不同温度、压力的需要。密封垫材料根据实验温度选择,≤250℃可以选用聚四氟、聚酰亚胺、柔性石墨;>250℃且≤400℃选用聚酰亚胺、柔性石墨。
如上所述动窗片座轴向通孔为内六角形,外圆表面有细牙螺纹,用内六角扳手旋动动窗片座时,它可以沿定窗片座的螺纹旋进、旋出,进而改变样品仓轴向方向的尺寸。样品仓轴向方向的尺寸(即X光程)优选的调整范围为:0.01~3mm。
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