[实用新型]一种2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛的加成反应后处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置，属于化工合成技术领域。

背景技术

2-氯-5-氯甲基吡啶（2-chloro-chloromethylpyridine，简称CCMP )是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI一25)的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分，而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应，还可制备一系列新的杀虫杀螨剂，是合成农药和医药的重要中间体。

目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺，以环戊二烯和丙烯醛为原料，经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为：

在上述工艺中，首先将单体环戊二烯加入反应釜中，盐水降温下滴入丙烯醛，反应5h，得到第一个中间体5-降冰片烯-2-醛；然后再将定量的甲苯、丙烯腈、氢氧化钾、叔丁醇投入反应釜中，通氮气、滴加5-降冰片烯-2-醛，控制温度、进行加成反应；反应完成后，加水、加酸中和，再抽滤去残渣，反应液用食盐水洗涤，搅拌、静置、分层，将甲苯脱去，得到2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛。但是，这种后处理方法在调酸分层时往往产生过多的乳化层、不易分离，产品损失量大，反复静置耗费时间长，而且大量废水的排放要加重了废水环保处理的压力。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置，能够有效回收产品、提高反应收率，同时显著减少废水排放，清洁环保。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：

一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置，包括第一离心机、母液罐、水洗釜、乳化层处理塔、第二离心机、分层罐、废水处理釜、第三离心机、废盐水罐、冷凝器、冷凝罐；

所述第一离心机的进料口与加成釜的放料口相连通，其母液出口通过管道连接母液罐；母液罐底部的出口通过母液输出管连接至水洗釜的进料口，水洗釜的放料口设置水洗泵，水洗泵的出口与乳化层处理塔的入口相连；乳化层处理塔的出口连接第二离心机，第二离心机的母液出口连接分层罐的顶部入口，分层罐的底部出料口设置水相泵，水相泵的出口与废水处理釜相连通；所述废水处理釜的底部出口连通第三离心机，第三离心机的母液出口连接废盐水罐，废水处理釜的顶部出气口连接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口连接冷凝罐，冷凝罐的底部出料口通过冷凝泵与废水处理釜相连。

本实用新型的进一步改进在于：所述水洗釜顶部还连接稀盐酸储罐和盐水储罐。

本实用新型的进一步改进在于：所述废盐水罐通过废水泵与盐水储罐相连通。

本实用新型的进一步改进在于：所述水洗泵的出口还连接有两个支路，第一支路与有机相脱溶工段相连通，第二支路与废水处理釜相连通；每个支路上均设置有可独立开闭的阀门。

本实用新型的进一步改进在于：所述水相泵的出口、冷凝泵的出口均设置有连通有机相脱溶工段的支路，每个支路上均设置有可独立开闭的阀门。

本实用新型的进一步改进在于：所述乳化层处理塔内设置填料、贯穿填料的蒸汽管；所述废水处理釜内设置搅拌桨，其夹套连通蒸汽管路。

本实用新型的进一步改进在于：所述冷凝器的介质入口连通低温水送水管道，其介质出口连通低温水回水管道。

由于采用了上述技术方案，本实用新型取得的技术进步是：

本实用新型提供了一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置，对产品进行了有效提纯，提高了产品的纯度，同时大大减少了产品在母液中的损耗流失，反应收率显著提高；本实用新型所产生的废水均可回收套用，在外排废水中有机物含量明显降低的情况下外排量进一步减少，对环境危害小，非常环保。

本实用新型在加成釜的出口设置第一离心机，通过第一离心机将反应液中的盐分分离出来，有效缩小了调酸后所产生的乳化层体积，降低了后处理难度。乳化层中约有30%~40%是2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛产品，在乳化层处理塔中通过高温破坏乳化层、使油水明显分层，产品获得了有效的回收，提高了反应收率。

反应液经过不断分离、所产生的水相均送至废水处理釜中，在升温真空状态下再次回收甲苯和丙烯腈原料，降低了生产成本；废水经过活性炭吸附之后，其有机物含量极低，降温后直接作为盐水送回水洗釜中进行套用，有效降低了废水的排放。

附图说明