[发明专利]一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法

权利要求书

1.一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于按照以下工艺步骤进行：

(1)将组成为化合物A，化合物B和NaCl的熔盐介质与硬质合金废料混合，在真空条件下脱水，真空度为0.1～0.2MPa，脱水温度为70～300℃，熔盐介质中A的摩尔百分比含量为5～30mol％，B的摩尔百分比含量为0～60mol％，NaCl的摩尔百分比含量为10～50mol％；

所述化合物A的摩尔百分比含量+化合物B的摩尔百分比含量+NaCl的摩尔百分比含量,其三者摩尔百分比含量总和为100％；

(2)将含有废硬质合金废料的熔盐介质进行搅拌，通入氧化气体进行氧化溶解反应，反应温度为300～1000℃；

(3)将氧化的熔盐反应体系通入含氯气体进行脱氧处理，脱氧温度为300～1000℃；

(4)在脱氧的熔盐反应体系中加入还原剂进行热还原反应，反应温度为400～850℃，反应全程通入保护气体，气体流量为5～50ml/s；

(5)热还原反应获得的混合物依次经过水洗、过滤及真空干燥，其中真空干燥的条件为真空度0.1～0.5MPa，温度为20～40℃，进行熔盐介质与硬质合金纳米粉末的分离及收集；

其中，所述步骤(1)的化合物A为Na₂O、CaO、K₂O、CoO/CoO₃、WO₃、Na₂WO₄、K₂WO₄、CaWO₄中的一种或多种；化合物B为CaCl₂、KCl、LiCl中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(2)氧化溶解的反应温度为500～800℃。

3.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(2)的废硬质合金包括碳化钨基硬质合金，碳化钛基硬质合金，碳氮化钛基硬质合金，钨钛钽硬质合金，钨钛钽铌硬质合金和碳化铬基硬质合金。

4.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(2)的氧化气体为空气、臭氧或含氧混合气体中的一种或多种，其中含氧混合气体中氧气的体积比例为20～100％，剩余为氮气或氩气。

5.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(2)通入氧化气体进行氧化溶解反应，通过控制气体流量为5～50ml/s，或者控制气体分压为1.05～1.50个大气压的方式进行；且当氧化气体为含氧混合气体时，通过控制流量进行所述氧化溶解。

6.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(3)脱氧处理的反应温度为300～600℃。

7.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(3)的含氯气体为氯气混合气体或氯化氢混合气体中的一种或两种，其中氯气混合气体中氯气的体积比例为30～100％，剩余为氮气或氩气；氯化氢混合气体中氯化氢的体积比例为50～100％，剩余为氮气或氩气。

8.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(3)通入含氯气体进行脱氧处理，通过控制气体流量为5～50ml/s，或者控制气体分压为1.05～1.50个大气压的方式进行；且当含氯气体为氯气混合气体或者氯化氢混合气体时，通过控制流量进行所述脱氧处理。

9.根据权利要求1所述的一种熔盐化学法回收废硬质合金的方法，其特征在于所述步骤(4)的还原剂为金属钠或金属钙，保护气体为氮气、氩气中的一种或两种的混合气体。