[发明专利]疏水性金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶的制备方法和该金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶有效
申请号: | 201680003868.4 | 申请日: | 2016-10-18 |
公开(公告)号: | CN107001055B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 田玹禹;金钟勋;李悌均 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 李静;张云志 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合气凝胶 二氧化硅 疏水性金属氧化物 制备 表面改性剂 表面改性 金属氧化物 经济效率 制备过程 疏水度 振实 | ||
1.一种疏水性金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
(1)向水玻璃溶液中添加金属离子溶液并混合在一起以制备金属氧化物-二氧化硅复合凝胶聚集体;
(2)初次干燥所述聚集体以制备粉末状金属氧化物-二氧化硅复合凝胶;
(3)使所述金属氧化物-二氧化硅复合凝胶表面改性以制备疏水性金属氧化物-二氧化硅复合湿凝胶;以及
(4)二次干燥所述疏水性金属氧化物-二氧化硅复合湿凝胶,
其中,步骤(3)所述的表面改性通过将所述金属氧化物-二氧化硅复合凝胶分散在非极性有机溶剂中,加入表面改性剂并进行反应来进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述水玻璃溶液中的水玻璃的浓度在0.1M至2.0M的范围内。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属离子溶液中的金属离子的浓度在0.05M至2.0M的范围内。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属离子溶液是包含钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)的二元金属离子溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述金属离子溶液中所述钙离子(Ca2+)与所述镁离子(Mg2+)的摩尔比在1:0.3至1:3的范围内。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,以使得金属离子与水玻璃的摩尔比在0.1至1的范围内的量添加所述金属离子溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,进一步添加酸催化剂并混合在一起。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述酸催化剂包括选自盐酸、硝酸、乙酸、硫酸和氢氟酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)所述的初次干燥在100℃至150℃的温度下通过常压干燥进行1小时至2小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,还包括在步骤(2)所述的初次干燥之前,用蒸馏水、醇或它们的混合物洗涤所述聚集体。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,所述醇包括选自乙醇、无水乙醇和含水乙醇中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述非极性有机溶剂包括选自己烷、庚烷、甲苯和二甲苯中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述表面改性剂包括选自三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、甲基三甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,加入的所述表面改性剂与水玻璃的摩尔比为0.01至0.5。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述表面改性在55℃至65℃的温度下进行。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(4)所述的二次干燥在100℃至150℃的温度下通过常压干燥进行1小时至4小时。
17.一种通过权利要求1所述的制备方法制备的疏水性金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶。
18.根据权利要求17所述的疏水性金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶,其中,所述气凝胶的比表面积为350m2/g至550m2/g。
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