[发明专利]疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法以及由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶

说明书

本发明涉及一种具有高比表面积和低振实密度的高疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法，以及由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶。因为制备时间通过在单个步骤中同时进行表面改性、凝胶化和溶剂置换而缩短，根据本发明的疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法可以具有良好的生产率和经济效率，并且通过包括添加氢氧化铵的步骤控制表面改性反应可以控制制备的二氧化硅气凝胶的疏水性程度。因此，根据本发明的制备方法和疏水性二氧化硅气凝胶适用于需要该制备方法和疏水性二氧化硅气凝胶的工业，特别是需要具有高疏水性的二氧化硅气凝胶的工业或者需要具有不同的疏水性程度的二氧化硅气凝胶的工业。

技术领域

[相关申请的交叉引用]

本申请要求于2015年11月27日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2015-0167860的权益，该申请的全部内容通过引用并入本文中。

[技术领域]

本发明涉及一种具有高比表面积和低振实密度的高疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法，以及由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶。

背景技术

由于作为孔隙率为约90％至约99.9％且孔径为约1nm至约100nm的高比表面积(≥500m²/g)的超多孔材料，气凝胶具有优异的特性，如超轻质、超绝缘和超低介电常数，因此，对气凝胶作为透明绝缘体和环境友好的高温绝缘体、用于高集成器件的超低介电薄膜、催化剂和催化剂载体、用于超级电容器的电极和用于脱盐的电极材料的应用研究，以及气凝胶材料的开发已经在积极地进行。

气凝胶的最大优点是具有0.300W/m·K以下(低于有机绝缘材料如典型的泡沫聚苯乙烯的热导率)的热导率的超绝缘性。另外，气凝胶可以解决火灾发生时的火易损性和毒气的产生，这是常规有机绝缘材料的致命弱点。

通常，由二氧化硅前体诸如水玻璃或四乙氧基硅烷(TEOS)来制备湿凝胶，然后在不破坏其微观结构的情况下通过去除湿凝胶中的液体组分制备气凝胶。二氧化硅气凝胶可以分为三种常规形式：粉末、颗粒和整料，二氧化硅气凝胶通常制备为粉末形式。

二氧化硅气凝胶粉末可以通过与纤维复合以诸如气凝胶毯或气凝胶板的形式商品化，并且，由于所述毯或板具有柔韧性，它可以被弯曲、折叠或切成预定尺寸或形状。因此，二氧化硅气凝胶可以用于家庭用品，如夹克或鞋子，以及工业应用，如液化天然气(LNG)载体的隔热板、工业绝缘材料和航天服、运输和车辆以及用于发电的绝缘材料。此外，在二氧化硅气凝胶用于防火门以及在家庭如公寓中用于屋顶或地板的情况下，它具有防止火灾的显著效果。

然而，二氧化硅气凝胶粉末由于高孔隙率、非常低的振实密度和小颗粒尺寸而可以被分散，因此，处理会困难并且会不容易填充。

此外，尽管二氧化硅气凝胶整料在可见光区域具有高透明度，二氧化硅气凝胶整料会具有尺寸限制，难以成型为各种形状，并且会容易断裂。

为了解决所述二氧化硅气凝胶粉末和整料的上述限制，已经尝试通过制备直径为0.5mm以上的二氧化硅气凝胶颗粒来提高处理的容易性和形状响应性(shape-responsiveness)。例如，存在诸如以下方法的方法：将通过烷氧基硅烷水解得到的反应溶液制备为填料，通过用催化剂使填料缩聚进行凝胶化，通过与疏水剂反应进行疏水处理，然后进行超临界干燥来得到疏水性二氧化硅气凝胶颗粒的方法；以及将包含添加剂和粘合剂的气凝胶颗粒供应至成型机并压缩来制备二氧化硅气凝胶颗粒的方法。

然而，由于上述方法使用辅助造粒设备和添加剂如粘结剂，当通过上述方法大规模生产二氧化硅气凝胶时，不仅会需要技术上的复杂工艺和长的处理时间，而且也会需要复杂的处理过程和高的投资费用。结果，需要大量的时间和昂贵的化学品，于是，不仅提高生产成本，而且最终得到的二氧化硅气凝胶的颗粒尺寸会不均匀或者会过大。