[发明专利]用于生产具有降低含量的水不溶性颗粒的水溶性纤维素衍生物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于生产具有降低含量的水不溶性颗粒的水溶性纤维素衍生物的方法。

背景技术

通过用如醚化试剂的衍生化试剂处理在分子内具有结晶和非晶形部分的纤维素，以将结晶部分转化为非晶形状态，从而使纤维素衍生物可溶于水来获得水溶性纤维素衍生物，如水溶性纤维素醚。众所周知，纤维素的结晶性很大程度上归因于在纤维素分子的骨架结构上形成的分子内的羟基之间的氢键。因为氢键足够强以阻止与水中的水分子的水合作用，所以纤维素是水不溶性的。在如纤维素醚的纤维素衍生物的制备中，用如NaOH的碱性水溶液处理纤维素以将纤维素转化为碱纤维素，用于破坏结晶性，并且然后与如醚化试剂的衍生化试剂反应以用衍生化试剂取代纤维素上的羟基，以形成纤维素衍生物。理想地，纤维素衍生物可完全溶解于水中形成透明的水溶液。然而，由于碱纤维素中结晶性尚未完全消失，所以可商购的水溶性纤维素衍生物可部分地含有水不溶性颗粒，如水不溶性纤维，从水溶性纤维素衍生物中去除所述水不溶性纤维是困难且耗时的。

然而，在许多最终使用的应用中，残余含量的水不溶性颗粒是不期望的。举例来说，水溶性纤维素衍生物用作用于澄清洗发剂/冲洗液、护发素、滴眼剂、隐形眼镜清洁剂的增稠剂，用于胶囊制造的浸渍溶液的配方、用于澄清片剂涂层的配方等。在这些应用中，期望产品是澄清的。水溶性纤维素衍生物的水基溶液中的显著含量的水不溶性颗粒将导致缺乏透明度。

此外，某些纤维素醚，如可商购自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的METHOCEL^TMF4M纤维素醚和METHOCEL^TMA4M纤维素醚，用作陶瓷成型材料(如用作催化剂载体或用于排气处理的催化剂过滤器的薄壁蜂窝结构)中的粘结剂/塑化剂。用作薄壁蜂窝结构中的粘结剂/塑化剂的水溶性纤维素醚中的显著含量的水不溶性颗粒(如，水不溶性纤维)导致在薄壁蜂窝结构中降低的稳定性和缺陷，如小孔。日本专利申请公开案JP1111770A提出并入纤维素衍生物作为用于陶瓷材料的模塑粘结剂，所述纤维素衍生物在其2cm³的0.1wt.％水溶液中留下≤1,000单位的具有8μm到200μm直径的未溶解的纤维。JP1111770A公开当使用此纤维素衍生物时，获得其中在烧结之后不形成孔隙的模塑的产品。

美国专利申请第2003/0236398号公开在使用纤维素醚的水溶液之前，对其进行过滤以去除在分子水平上未溶解的那些部分。然而，水溶性纤维素醚通常用作增稠剂。因此，纤维素醚的含水溶液具有低浓度，以水溶液的总重量计通常仅至多10重量％，并且经常地仅至多5重量％。因此，生产纤维素醚的水溶液，过滤它们并蒸发水产生大量的废水，并且需要许多的能量用于水的蒸发。为了解决水溶性纤维素醚中的水不溶性纤维的问题，美国专利申请第2003/0236398号提出选择水溶性纤维素醚的方法，在25℃下，在0.1wt.-％水溶液中，所述水溶性纤维素醚的大小为16μm到200μm的未溶解的纤维的数量至多为350个纤维/2mL。此类选择的水溶性纤维素醚的水溶液据称使具有小于63μm的开口的金属网的堵塞最小化。不利的是，美国专利申请案第2003/0236398号仅公开如何选择用于特定需要的纤维素醚，但是未教示如何减少给定水溶性纤维素衍生物中的水不溶性颗粒。然而，不仅存在对选择具有低水平未溶解的颗粒的纤维素醚的强烈和持续的需要，而且还存在找到用于生产具有降低含量的水不溶性颗粒的水溶性纤维素衍生物的方法的强烈和持续的需要。

WO2012/138531公开了用于降低水溶性纤维素衍生物中的水不溶性纤维的量的方法。所述方法涉及将水溶性纤维素衍生物与水在混配机中混合以提供湿润水溶性纤维素衍生物，所述湿润水溶性纤维素衍生物具有至少50℃的温度并且具有以湿润纤维素衍生物的总重量计35％到90％的水分含量；并且在气体-扫除冲击研磨机中干燥-研磨湿润纤维素衍生物。使经经干燥和研磨的纤维素衍生物优选地经受气相分类。实现了纤维减少的水溶性纤维素衍生物；然而所述方法限于特定的干燥-研磨操作。

因此，仍然存在找到用于降低水溶性纤维素衍生物中水不溶性颗粒的含量的另一种方法的需要。

发明内容

出人意料地，已经找到用于生产具有降低含量的水不溶性颗粒的水溶性纤维素衍生物的有效方法，所述方法甚至可整合到用于生产纤维素衍生物的方法中，并且因此，最小化降低纤维素衍生物中的水不溶性颗粒(如水不溶性纤维)的含量所需的工作、时间和能量。