[发明专利]疏水性金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶的制备方法和由此制得的复合气凝胶有效
申请号: | 201680004817.3 | 申请日: | 2016-10-18 |
公开(公告)号: | CN107108239B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 田玹禹;金钟勋;李悌均 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
代理公司: | 11327 北京鸿元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李静;张云志<国际申请>=PCT/KR2 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 疏水性金属氧化物 复合气凝胶 二氧化硅 振实 经济效率 制备过程 | ||
1.一种疏水性金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
(1)向水玻璃溶液中添加金属离子溶液和酸催化剂并混合在一起,制备金属氧化物-二氧化硅复合凝胶;
(2)对所述金属氧化物-二氧化硅复合凝胶进行表面改性,制备疏水性金属氧化物-二氧化硅复合湿凝胶;以及
(3)干燥所述疏水性金属氧化物-二氧化硅复合湿凝胶,
其中,所述制备方法还包括在步骤(2)的表面改性之前,用醇处理所述金属氧化物-二氧化硅复合凝胶,并且醇的用量是金属氧化物-二氧化硅复合凝胶的重量的2倍至5倍,
其中,步骤(2)的表面改性通过将所述金属氧化物-二氧化硅复合凝胶分散在非极性有机溶剂中,添加表面改性剂并进行反应来进行,
其中,以使得金属离子与水玻璃的摩尔比在0.5至1的范围内的量添加所述金属离子溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述水玻璃溶液中的水玻璃的浓度在0.1M至2.0M的范围内。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属离子溶液中的金属离子的浓度在0.05M至2.0M的范围内。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属离子溶液是包含钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)的二元金属离子溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述金属离子溶液中钙离子(Ca2+)与镁离子(Mg2+)的摩尔比在1:0.3至1:3的范围内。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)在6至8的pH下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述酸催化剂包括选自盐酸、硝酸、乙酸、硫酸和氢氟酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述醇包括选自甲醇和乙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)的表面改性通过向所述金属氧化物-二氧化硅复合凝胶中添加表面改性剂并进行反应来进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述非极性有机溶剂包括选自己烷、庚烷、甲苯和二甲苯中的至少一种。
11.根据权利要求1或9所述的制备方法,其中,所述表面改性剂包括选自三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、甲基三甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。
12.根据权利要求1、9中任意一项所述的制备方法,其中,以相对于水玻璃的摩尔比为1.0至4.0添加表面改性剂。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述表面改性在55℃至65℃的温度下进行。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)的干燥通过在105℃至190℃的温度下常压干燥1小时至4小时来进行。
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