[发明专利]制备二醇的装置及其制备方法

说明书

本公开涉及一种用于制备二醇的装置及其方法，更具体地，本公开涉及一种用于制备二醇的装置以及制备二醇的方法，所述装置包括：a)醇醛缩合反应器；b)使用不与水混合的有机溶剂抽提醇醛缩合产物、不饱和醛的抽提器；c)用于从由所述抽提器排出的抽提液中除去原料的蒸馏塔；d)用于使从所述蒸馏塔排出的抽提液加氢的加氢反应器；以及e)用于从由所述加氢反应器排出的加氢溶液产物中分离二醇的分隔壁蒸馏塔，其中所述加氢反应器是填充有基于铜的催化剂的固定床催化反应器。根据本公开，效果在于提供一种制备二醇的装置及其制备方法，其中原料损失低，并且抑制了副产物的生成，由此具有高的二醇产率并且是经济的。

技术领域

[相关申请的交叉引用]

本申请要求于2015年9月7日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2015-0126495号的优先权权益，其公开内容通过引用并入本文。

本公开涉及一种制备二醇的装置及其制备方法。更具体地说，本公开涉及一种制备二醇的经济型装置及其制备方法，该装置减少原料的损失并在抑制副产物的产生的同时提供高的新戊二醇的产率。

背景技术

二醇是具有连接到其不同碳原子上的两个羟基的有机化合物。特别地，作为熔点为129.13℃的白色晶体物质的新戊二醇(NPG)是各种合成树脂的重要中间体。另外，NPG在工业上被广泛应用于各种塑料粉末涂料、合成润滑剂、增塑剂、表面活性剂、纺织品整理剂等的原料。

该NPG通常通过异丁醛与甲醛的醇醛缩合来制备羟基新戊醛(HPA)，然后如下式1中，在催化剂存在下使HPA与氢反应来制备：

[式1]

在异丁醛和甲醛之间的醇醛缩合中，已经使用碱金属化合物，如碱性氢氧化物或碱性碳酸盐作为催化剂。然而，当使用这种碱金属化合物时，产生大量的有机酸盐，并且在分离和处理其副产物方面存在问题。

在美国专利第3,808,280号中，使用叔胺作为用于醇醛缩合反应的催化剂。虽然当使用叔胺进行醇醛缩合时，HPA的产率增加，但由于叔胺与反应混合物中的有机酸的反应而产生的叔胺盐使得加氢催化剂(如雷尼镍)失活。此外，叔胺盐在高温下分解HPA，这是NPG产率降低和催化剂中毒的直接原因。

作为醇醛缩合反应的主要副产物，产生异丁基醛烷(isobutyl aldoxane)，NPG-异丁酸酯等。通过加氢将这种异丁基醛烷，NPG-异丁酸酯等转化为副产物，如异丁醇或三甲基戊二醇(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇；TMPD)。由于这些副产物具有类似于NPG的沸点，因此通过蒸馏使它们分离是非常困难的。

在美国专利第4,885,515号中，没有从醇醛缩合反应的产物中分离出三乙胺催化剂，并且使用含有锰的亚铬酸铜催化剂直接进行加氢。然而，这种加氢反应在高温高压的条件下进行，从而需要昂贵的设备。此外，由于在加氢期间催化剂失活，因此应更换催化剂。这些是制约该方法商业化的缺点。

在美国专利第4,851,592号中，使用雷尼镍通过气体喷射反应器以淤浆状态进行加氢。然而，在这种情况下，由于在进行加氢时，粗品HPA直接进料到加氢反应器中，因反应物中所含的叔胺的有机酸盐或未反应物质引起的催化剂中毒严重。因此，存在长时间进行加氢的问题。

此外，由于在常规醇醛缩合反应中使用含有8重量％至15重量％甲醇的甲醛水溶液作为反应物，反应后甲醇与废水一起排出。因此，需要分离和蒸馏甲醇的额外步骤。因此，工艺复杂，设备成本高。