[发明专利]在线气相色谱系统及其用于分析催化反应的用途

说明书

技术领域

本公开涉及用于固定床连续流动反应器的在线气相色谱系统和使用该气相色谱系统在线气相分析催化反应的方法。

背景技术

本文提供的“背景”描述是为了大体呈现本公开的上下文的目的。在本背景部分中描述的程度下，本申请的发明人的工作以及在提交时可能不作为现有技术的描述的方面，既不被明确地也不被默示地承认为针对本公开的现有技术。

在涉及气体反应物或产物的反应中，用于原位催化实验的准确在线气相色谱(GC)分析是获得可靠且可重复的反应分析的重要方法。特别地，转化率、选择性和产率的确定是监测和优化催化反应的重要反应参数。为了精确测量催化反应的转化率、选择性和产率，必须进行校准。通常，通过或不通过催化反应器获得校准曲线。然后根据曲线，可以计算化学物质的未知浓度。通常使用预混合气体来获得产物气体中每种物质的响应因子(RF)。然后基于RF，可以计算化学物质的浓度。对于涉及烃裂解或脱氢反应的催化实验，通常使用固定床微反应器进行反应，并且经常使用GC来分析反应结果。

通常，校准过程在室温下进行，而多相催化中的催化实验通常在高温下进行以活化催化剂。在这种情况下，由于不准确的进料浓度、气体压降等导致的实验误差在反应分析过程中是不可避免的。在反应之前进行的校准可能不考虑所有实验误差。例如，需要改变气态反应物或气体反应物比例的反应，可能引入由气体管线中的低压反应物或不一致的预混合引起的意外误差。即使执行了广泛的预反应校准，该误差也被传播到碳和氢气平衡的计算。当存在于工业规模的反应中时(如化学工厂)，即使是小的误差也可能极大地影响生产率和产量。

由于精确GC分析在反应监测中的重要性，GC设计的改进正在发展。例如EchromTechnologies Shanghai Co.(中国专利号CN202494668U-通过引用将其整体并入本文)公开了高温高压在线GC分析系统，其包括精密过滤器和多通阀，用于提高多气体系统的检测结果的稳定性和平行性。

Kawana,S.(日本专利申请号JP20140352406Al-通过引用将其整体并入本文)公开了可以在分析模式和待机模式(standby mode)之间切换的GC装置，以改善分析运行之间的稳定性。

鉴于上述情况，本公开的一个方面是提供用于固定床连续流动反应器的在线气相色谱系统和使用该气相色谱系统在线气相分析催化反应的方法。

发明内容

用于固定床连续流动反应器的在线气相色谱系统，包括：反应器流动环路、气相色谱和静水压力调节器，该反应器流动环路包括：具有反应器气体进料管线和反应器气体输出管线的固定床连续流动反应器、清洗气体源、进料气体源和旁路管线；其中所述旁路管线、反应器气体进料管线、反应器气体输出管线、清洗气体源和进料气体源是流体连通的；所述气相色谱具有气相色谱气体入口管线和气相色谱气体出口管线；所述静水压力调节器包括：容器、所述气相色谱气体出口管线的出口端、所述旁路管线的出口端和液体；其中所述容器包含所述液体并且所述容器与所述气相色谱气体出口管线的出口端和所述旁路管线的出口端流体连通；并且其中，所述旁路管线的出口端以第一深度浸没在所述液体中并且所述气相色谱气体出口管线的出口端以比所述第一深度更低的第二深度浸没在所述液体中，其中所述气相色谱气体出口管线具有第一静水压力并且所述旁路管线具有第二静水压力，所述第一静水压力小于第二静水压力；其中所述气相色谱在所述反应器气体输出管线和旁路管线的下游并且通过所述气相色谱气体入口管线与所述反应器气体输出管线和旁路管线流体连通，并且所述气相色谱在所述静水压力调节器的上游并且通过所述GC气体出口管线与所述静水压力调节器流体连通；并且其中，在没有泵的情况下，所述反应器气体输出管线与气相色谱流体连通。

用于在任一前述实施方案的在线气相色谱系统中在线气相分析催化反应的方法，包括：通过所述旁路管线将校准气体混合物通过所述气相色谱气体入口管线流入到所述气相色谱中，以记录该校准气体混合物的组成；通过所述固定床连续流动反应器进料反应器气体混合物以产生气态反应产物；和仅将离开所述固定床连续流动反应器的气态反应产物进料到GC气体入口管线，以确定该气态反应产物的组成。

前述段落是通过一般性介绍的方式提供的，并不意图限制所附权利要求的范围。通过参考结合附图的以下详细描述，将最好地理解所描述的实施方案以及进一步的优点。

附图说明

通过结合附图参考下面的详细描述，将更容易地获得且更好地理解对本公开及其伴随的许多优点的更完整的了解，其中：

图1是在线气相色谱系统的图示。