[发明专利]包含二氧化钛的单块多孔体的制造方法有效
申请号: | 201680008857.5 | 申请日: | 2016-02-24 |
公开(公告)号: | CN107207276B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 宫本利一 | 申请(专利权)人: | 株式会社SNG |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 葛凡 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 包含 氧化 多孔 制造 方法 | ||
1.一种单块多孔体的制造方法,其特征在于,是基于溶胶凝胶法的三维连续网络结构的包含二氧化钛的单块多孔体的制造方法,
所述制造方法具有:
第一工序,在有机溶剂中,使钛前体与第一阴离子源混合而制备钛前体溶液;
第二工序,向所述钛前体溶液中加入水或包含第二阴离子源的水溶液,引发水解反应和缩聚反应而制备溶胶;
第三工序,对于所述溶胶,维持为给定的凝胶化促进温度,利用所述水解反应和所述缩聚反应的进行,并行地体现出溶胶凝胶相转移和相分离而形成二氧化钛水凝胶相与溶剂相的共连续结构体;和
第四工序,从所述共连续结构体中除去所述溶剂相,
所述钛前体是不包括甲醇钛在内的钛醇盐,
所述第一及第二阴离子源是在与所述钛前体的反应中释放质子后作为阴离子发挥作用、与所述钛前体配位键合的化合物,
在所述第一、第二以及第三工序中,将所述钛前体溶液及所述溶胶的温度维持为比存在于所述钛前体溶液中的沸点最低的化合物的沸点更低的温度,
在所述第二工序中,在向所述钛前体溶液中加入水的情况下,以使所述第一阴离子源与所述钛前体的摩尔比为1.05以上的方式,设定所述第一阴离子源的配合量,
在所述第二工序中,在向所述钛前体溶液中加入包含所述第二阴离子源的水溶液的情况下,以使所述第一阴离子源与所述第二阴离子源的合计与所述钛前体的摩尔比为1.05以上的方式,设定所述第一阴离子源和所述第二阴离子源的配合量,但是,在所述第二阴离子源难溶于所述有机溶剂的情况下,以使所述第二阴离子源与所述钛前体的摩尔比不大于0.3的方式,设定所述第一阴离子源和所述第二阴离子源的配合量。
2.根据权利要求1所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
所述钛前体包含正丙醇钛、异丙醇钛以及乙醇钛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
所述钛前体包含异丙醇钛以及乙醇钛中的至少一种。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
在所述第二工序中,在向所述钛前体溶液中加入包含所述第二阴离子源的水溶液的情况下,以使所述第一阴离子源与所述第二阴离子源的合计与所述钛前体的摩尔比为1.05以上的方式,设定所述第一阴离子源和所述第二阴离子源的配合量,但是,在所述第二阴离子源难溶于所述有机溶剂的情况下,以使所述第二阴离子源与所述钛前体的摩尔比为0.2以下的方式,设定所述第一阴离子源和所述第二阴离子源的配合量。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
在所述第二工序中,在向所述钛前体溶液中加入包含所述第二阴离子源的水溶液的情况下,以使所述第一阴离子源与所述第二阴离子源的合计与所述钛前体的摩尔比为1.05以上、且使所述第一阴离子源与所述钛前体的摩尔比为0.85以上的方式,设定所述第一阴离子源和所述第二阴离子源的配合量。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
在所述第一工序中,将所述第一阴离子源作为所述有机溶剂使用。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
在所述第一工序中,向混合所述有机溶剂与所述第一阴离子源而得的溶剂中加入所述钛前体而制备所述钛前体溶液。
8.根据权利要求1~3中任一项所述的单块多孔体的制造方法,其特征在于,
在所述第一工序中,向所述有机溶剂中添加具有并行地诱发溶胶凝胶相转移和调幅分解型相分离的作用的共存物质。
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