[发明专利]制造微粉聚亚芳基硫醚的方法以及微粉聚亚芳基硫醚

说明书

本发明提供一种制造微粉PAS的方法以及微粉PAS，所述方法保持对将含有粒状聚亚芳基硫醚(以下为PAS)的分散液分离为粒状PAS和分离液而得到的分离液进行固液分离后的含微粉PAS固态物中的微粉PAS的润湿性，并且会减少碱金属盐和/或PAS低聚物等杂质。本发明的制造微粉PAS的方法包含下述工序：(a)分离工序，利用使用了网孔径为75～180μm的范围的至少一个筛网的固液分离，由含有粒状PAS的分散液分离为粒状PAS和分离液；(b)固液分离工序，对该分离液进行固液分离，得到含有微粉PAS的固态物；(c)加热工序，对该含有微粉PAS的固态物进行加热来减少有机溶剂量，得到湿滤饼；以及(d)洗涤工序，利用水性溶剂对该湿滤饼进行洗涤，该加热工序后的湿滤饼的含水率为30重量％以上。

技术领域

本发明涉及一种由含有粒状聚亚芳基硫醚的分散液制造微粉聚亚芳基硫醚的制造方法以及微粉聚亚芳基硫醚。

背景技术

以聚亚苯基硫醚(以下，有时简称为“PPS”)为代表的聚亚芳基硫醚(以下，有时简称为“PAS”)是一种耐热性、耐化学性、阻燃性、机械强度、电气特性、以及尺寸稳定性等优异的工程塑料。由于PAS通过挤出成型、注塑成型、以及压缩成型等一般熔融加工法能够成型出各种成型品、膜、片、以及纤维等，因此被通用于电气设备、电子设备、汽车设备、以及包装材料等广泛的技术领域。

作为PAS的代表性制造方法，公知有如下方法：在N-甲基-2-吡咯烷酮(以下，有时简称为“NMP”)等有机酰胺溶剂中，使对二氯苯(以下，有时简称为“pDCB”)等二卤芳香族化合物(以下，有时简称为“DHA”)与作为硫源的碱金属硫化物、碱金属氢硫化物等硫化合物在加热条件下进行聚合反应而得到含有PAS的反应液，从该含有PAS的反应液中分离出PAS，经过洗涤、干燥进行回收。

该聚合反应是脱盐缩聚反应，除了作为反应物的PAS以外，还会生成例如碱金属卤化物(例如，NaCl)等副产碱金属盐，二聚体、三聚体等低聚物，杂质(挥发性物质、高沸点物质等)等。因此，在聚合反应后的PAS的粒子间、粒子内或者反应液中，会存在这些有机酰胺溶剂、副产碱金属盐、低聚物以及杂质等。因此，对从含有PAS的反应液中分离出的PAS，通过充分的洗涤将有机酰胺溶剂、副产碱金属盐、低聚物以及杂质等去除之后进行回收，由此谋求维持/提高作为产品的PAS的品质。

另一方面，在利用固液分离从含有PAS的反应液中分离出PAS的分离液中，含有微细的粒子状PAS(以下，有时简称为“原料微粉PAS”)。但是，相比于产品的PAS，该原料微粉PAS在品质方面(分子量、色调、气味、气体生成等)差，因此，不会被回收作为产品，而是被废弃。对于原料微粉PAS的废弃，具体而言，其现状是：为了使其符合废弃时的环境标准，利用通过过滤等进行的固液分离从分离液中回收原料微粉PAS，接着，根据需要利用洗涤将存在于原料微粉PAS的微粉间或微粉内的有机酰胺溶剂、副产碱金属盐、低聚物以及杂质等去除，确认符合环境标准之后，进行废弃处理(例如，填埋、焚烧等)。

另外，即使将原料微粉PAS产品化，成为产品的量也少，因此，工业上没有利用价值，即使将其废弃，问题也少(以下，在对原料微粉PAS进行回收并产品化的情况下，有时将其量简称为“成品率”)。

但是，在PAS市场化之后经过约30年，对品质的需求、以及对成本降低的来自市场的需求逐年愈发严峻。因此，遍及PAS的制造工序的全局，正在进行重新评估。

其中，从PAS的成本降低以及环境问题的观点考虑，在将从分离液中回收且以往一直被废弃处理的原料微粉PAS也作为产品进行回收的方向上进行了研究。

具体而言，在专利文献1中提出了如下方案：在反应温度260℃下进行3.0小时聚合之后，用60目的筛网将粒状的聚合物分离，向从分离液中除去NaCl之后的含有PAS低聚物和溶剂的混合液中加入水使低聚物凝聚之后，利用离心分离将PAS低聚物分离。