[发明专利]反应器、方法和装置用于从物质中定量回收分子氢的用途

说明书

本发明涉及反应器、方法和装置用于从含有氢并具有杂原子的固体、液体、或气体物质中定量回收分子氢的用途，并且涉及反应器。在此情况下，反应器具有含有铬的材料。本发明的主题还包括反应器、方法和装置用于对氢的同位素比(δ²H)使用在线仪器进行化合物特定的或组分特定的测量的用途。

本发明涉及反应器、方法和装置用于从含有氢并具有杂原子的固体、液体、或气体物质中定量回收分子氢的用途，以及用于本目的反应器。在此情况下，反应器具有含有铬的材料。含有铬的材料可以是含有铬的包装体。反应器优选是耐热的。固体物质可首先用溶剂溶解，用于从固体物质回收分子氢。可首先将它们供应到气相色谱分离。用于从含有氢并具有杂原子的固体、液体、或气体物质中回收分子氢的方法可在低流动系统中进行。在此情况下，反应器在低气体流动(例如仅0.5mL/min到10mL/min)下操作。如果用于回收分子氢的方法中还使用气相色谱，那么会尤其使用在此低水平下的气体流动。本发明的主题还包括反应器、方法和装置用于测量从其回收分子氢的物质的氢同位素比(δ²H)的用途。测量可借助于用于元素分析(EA)的在线仪器、用于高温转化(在HTC系统中)的在线仪器和具有高温转化(HTC/EA)的在线元素分析仪进行。组分特异性的和化合物特异性的测量可借助于跟随(气相-)色谱分离的用于高温转化(在HTC系统中)的在线仪器进行。

用来测量像氢、碳、氮和氧这样的元素的同位素比的在线方法是已知的。在此情况下还可进行组分特异性的分析—特别当被研究物质先前已经使用色谱分离时。在一方面，氢气(H₂)可通过直接元素分析来分析。另一方面，含有氢的样品，或含有氢的样品的各组分，可通过热解成H₂，以及利用随后稳定的同位素比质谱来分析，使用质谱仪，特别是用于确定同位素比的质谱仪(IRMS)(例如DI-IRMS(双路进样同位素比质谱仪)或CF-IRMS(连续流动同位素比质谱仪))进行。

具有高温转化(HTC)的常规元素分析仪(EA)尤其容许有利的氧和氢同位素比的在线和/或连续流动分析。所述系统使用热解将氧转化为CO，将氢转化为H₂。然后将气体通过等温气相色谱分离并相对于参考气体进行测量。

高温转化是其中热解会导致被热解材料被完全转化的热解方法。这样，高温转化可确保通过热解原料转化后不再存在任何原料残余物。特别地，在随后借助于例如质谱的元素分析过程中，这对给予关于被研究原料的无偏见结论很重要。

常规GC/C(具有随后的燃烧的气相色谱)，特别是GC/HTC(具有随后的高温转化的气相色谱)同样特别使得能够有利地确定连续流动在线分析中的碳同位素比和氢同位素比。系统使用“正在进行时(on the fly)”氧化和热解反应来将碳转化为CO₂和/或CO和将氢转化为H₂。气体(CO₂、CO、或H₂)的同位素比相对于相应的参考气体进行测量。

Matthias Gehre等的Rapid.Comm.Mass.Spectrom.2004；18:2650–2660描述了借助于DI-IRMS、使用例如具有玻璃碳填充的双层反应器对水样品的氧同位素比和氢同位素比进行在线连续流动分析。从DE19816348C1还知道双层热解反应器可用于氧同位素组成的在线质谱确定。