[发明专利]用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法以及用于获取单硅烷的装置

说明书

描述了一种用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法，并且同时精馏分离所得硅烷。还描述了一种具有此种塔的装置。所述塔包括塔顶、塔底和布置在两者间的管形塔壳。在所述塔壳内和沿着塔轴存在呈交替布置的至少两个处于相叠的反应区和至少两个用于精馏分离的分离区。所述反应区各自布置有催化剂床，在所述催化剂床中氯硅烷歧化成低沸点硅烷以及(相比较)高沸点硅烷，所述低沸点硅烷在所述塔内形成上行气体流，所述高沸点硅烷(在冷凝之后)在所述塔内形成指向下的液体流。在此构造所述分离区和所述反应区，使得所述气体流和所述液体流在所述分离区中相遇，而在所述反应区中，将所述液体流引导经过所述催化剂床并且所述气体流以与所述液体流空间上分离的方式通过所述催化剂床。

本发明涉及用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法，其中同时精馏分离所得硅烷。本发明进一步涉及一种利用此种塔获取单硅烷的装置。

用于制造半导体元件和太阳能电池的高纯度硅一般在起始自冶金硅的多步骤工艺中制备，冶金硅一般具有相对高份额的杂质。为纯化冶金硅，可将它例如转化成诸如三氯硅烷(SiHCl₃)的三卤代硅烷，随后使三卤代硅烷经受热分解成为高纯度硅。这种类型的方法例如从DE 29 19 086 A1中已知。

这种方法的进一步发展始于公司Union Carbide Corp.并且描述于DE 33 11 650A1中。根据这种方法三氯硅烷不立即分解。相反，它经受歧化，其中获得单硅烷(SiH₄)和四氯硅烷(SiCl₄)作为最终产物。然后，不是三氯硅烷而是所得的单硅烷热分解。有利地，在分解时生成的分解产物几乎仅为氢气(H₂)和金属硅。相反地，三氯硅烷的分解产生诸如氯化氢(HCl)的高度腐蚀性化合物。

为加速诸如三氯硅烷的氯硅烷的歧化，可使用催化剂。已证明为特别有利的碱性催化剂，诸如像从DE 25 07 864 A1中已知的胺化合物。这些催化剂优选以结合形式采用，如例如DE 33 11 650 A1中所描述的。结合至固体载体的催化剂易于与液态或气态反应混合物分离。因此现今在氯硅烷的工业歧化中实际上专用固定至载体或嵌入交联聚合物中的胺催化剂。

尤其从DE 198 60 146 A1中已知，根据反应性蒸馏的原理可进行三氯硅烷的歧化。反应性蒸馏的特征在于在一个塔中组合反应和蒸馏尤其是精馏分离。三氯硅烷可在此塔内的合适催化剂之上歧化，而同时通过蒸馏尤其是精馏从塔中去除由歧化产生的低沸点产物。因建立起化学平衡，在封闭反应容器中进行的歧化的反应产率是有限的。相比之下，由于连续去除低沸点产物，在反应性蒸馏中持续发生平衡偏移，从而提高歧化的反应产率和总工艺的效率。

由DE 100 17 168 A1已知，在一个塔内相叠地布置多个反应的反应/蒸馏区域。在此，布置在所述区域之间的冷凝器将含单硅烷的产物混合物与相比较高沸点氯硅烷分离。这种方法变型在设备上相对复杂，但确保了反应的较高位区域不受高沸点氯硅烷过度负载。

由DE 10 2009 032 833 A1已知，一种其中相叠布置有反应的两种反应/蒸馏区域的单硅烷歧化反应塔。反应的两种区域在不同温度下运行并且还包含起不同催化作用的固体，其中针对反应的下区域选择的固体比针对反应的上区域设置的固体具有更高热稳定性。仅经由塔底加热的塔可相应地在相比较高温下运行，因为在反应的下区域中较少必要考虑到催化剂的热稳定性。以这种方式可提高歧化的速度。

本发明的目的在于改善用于歧化氯硅烷尤其是三氯硅烷的现有技术解决方案。寻找了特征在于高能量效率和高产率以及在具有尽可能简单的设备构造的装置中的可实现性的技术解决方案。该目的通过具有权利要求1所述特征的塔和具有权利要求15所述特征的方法来实现。根据本发明的塔的优选实施方案在从属权利要求2至14中给出。根据本发明的方法的优选实施方案定义于从属权利要求16中。另外，本发明还涵盖具有权利要求14所述特征的装置。所有权利要求的原文特此以引用的方式并入本说明书中。