[发明专利]生产元素铑的方法

说明书

生产元素铑的方法，其包含以下步骤：(1)提供用氢卤酸调节到‑1至+2的pH值的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液；(2)将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成；和(3)从在步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离在步骤(2)中形成的元素铑；由此卤素是溴和/或氯。

本发明涉及由二亚乙基三铵六卤代铑酸盐生产元素铑的方法。

已知在贵金属精炼工艺中作为脂族多胺和三氢六卤代铑酸的难溶盐将铑或Rh³⁺与其它贵金属分离。所述盐的已知代表是二亚乙基三胺(DETA)和三氢六氯铑酸的络合盐，即式H₃(DETA)RhCl₆或(H₃NC₂H₄NH₂C₂H₄NH₃)(RhCl₆)所示的三亚乙基三铵六氯铑酸盐。还已知在王水中煮沸脂族多胺和三氢六氯铑酸的所述盐以待进一步加工。在这种方法中，有机组分通过氧化分解并最终形成H₃RhCl₆的酸性水溶液，可对其施以进一步精炼。根据另一已知的备选方案，脂族多胺和三氢六卤代铑酸的盐在含氧气氛中煅烧并对含铑的氧化残留物施以进一步精炼。

本发明包括一种生产元素铑的方法，其包含以下步骤：

(1)提供用氢卤酸调节到-1至+2的pH值的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液；

(2)将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成；和

(3)从在步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离在步骤(2)中形成的元素铑；

由此卤素应被理解为是溴和/或氯，优选氯。

说明书和权利要求书中所用的术语和/或缩写“卤素”或“hal”代表溴和/或氯，优选氯。

说明书和权利要求书中所用的术语和/或缩写“氢卤酸(hydrohalic acid)”或“氢卤酸的(hydrohalic)”代表氢溴酸和/或盐酸，优选盐酸，和/或氢溴酸的(hydrobromic)和/或盐酸的(hydrochloric)，优选盐酸的(hydrochloric)。

在根据本发明的方法的步骤(1)中提供用氢卤酸调节到-1至+2，优选-0.5至+0.5的pH的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液。pH值的测定不涉及任何特殊要求并可以用普通pH计进行。

通常，二亚乙基三铵六卤代铑酸盐源自本领域技术人员已知的贵金属精炼，或更确切地说，源自贵金属精炼范围内的铑分离步骤。由于其在水和/或氢卤酸水性环境中的可溶性差，二亚乙基三铵六卤代铑酸盐可在铑分离步骤中从中分离出来。

一个优选实例是上文提到的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐。

在这方面采用的程序可以是，将二亚乙基三铵六卤代铑酸盐悬浮在水中并加入氢卤酸直至将该水悬浮液的pH值调节到-1至+2的范围内。或者，也可以将二亚乙基三铵六卤代铑酸盐添加到并悬浮在具有-1至+2的pH的氢卤酸中。

步骤(1)中提供的水悬浮液中的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐分数为例如总悬浮液的5至40重量％，方便地10至30重量％。

在根据本发明的方法的步骤(2)中，将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成。术语“悬浮液”应被理解为是指二亚乙基三铵六卤代铑酸盐由于其可溶性差而悬浮存在，即因此搅动，例如搅拌该水悬浮液。

可以使用一种还原剂或结合使用多种还原剂。在后一情况下，还原剂可以单独加入，即相继，或同时或在时间上重叠。