[发明专利]改进的(甲基)丙烯酸制备方法

说明书

本发明的一个主题是用于回收/纯化(甲基)丙烯酸的方法，该方法不使用共沸溶剂，并且基于使用两个用于纯化包含(甲基)丙烯酸的反应混合物的塔。根据本发明的方法包括干式真空泵冷凝系统，其可以减少最终的含水排放物的量。本发明还涉及适用于实施这种方法的装置。

技术领域

本发明涉及(甲基)丙烯酸的制备。

本发明的一个主题更特别地是一种用于回收/纯化(甲基)丙烯酸的方法，该方法不使用共沸溶剂并且基于使用包含(甲基)丙烯酸的反应混合物的两个纯化塔。根据本发明的方法包括具有干式真空泵的冷凝系统，其允许减少最终的含水排放物量。

本发明还涉及适用于实施这种方法的装置。

背景技术和技术问题

几十年来制造商已经开发了合成丙烯酸的方法。

目前工业上最广泛使用的方法采用在氧气存在下使丙烯催化氧化的反应。

该反应通常在气相中进行，最常见的是分两个步骤：第一步进行丙烯的基本上定量的氧化，得到富含丙烯醛的混合物，然后第二步进行丙烯醛的选择性氧化得到丙烯酸。

在两个串联反应器中或在包含两个串联反应步骤的单个反应器中进行的两个步骤的反应条件是不同的，并且需要适用于该反应的催化剂；然而在这种两步法中不必分离中间体丙烯醛。

由第二步产生的气体混合物，除了丙烯酸外，由以下组成：

-未反应的由第一反应步骤产生的杂质；

-在通常使用的温度和压力条件下不可冷凝的，在第一步中未转化或在第二步中形成的轻化合物：氮，未转化的氧，通过最终氧化以少量形成的或在该方法中通过回收进行循环的一氧化碳和二氧化碳；

-在第一步中未转化或在第二步中形成的可冷凝的轻化合物：水，未转化的丙烯醛，轻醛，如甲醛和乙醛，甲酸，乙酸或丙酸；

-重化合物：糠醛，苯甲醛，马来酸和酸酐，苯甲酸，2-丁烯酸，苯酚，原白头翁素。

在这种方法中获得的气体混合物的复杂性需要执行一系列操作以回收包含在这种气体流出物中的丙烯酸，并将其转化成与其最终用途相容的丙烯酸等级，例如生产丙烯酸聚合物，或生产丙烯酸酯聚合物。

这种回收/纯化阶段的第一步在于通过在溶剂(通常由外部来源提供的水和/或来自该方法的水)中逆流吸收来提取丙烯酸。水和气体反应混合物的量使得在所产生的粗制水溶液中丙烯酸的重量含量通常为约40％至80％。

然而，它产生非常显著的经济问题，主要是由于消除用作为丙烯酸的吸收溶剂的水所需的昂贵的能量，这是因为在这两种化合物之间存在相互作用(氢键)，使水的有效消除(而不会过多地损失(甲基)丙烯酸)复杂化。

因此，这种分离操作通常在工业规模上通过用第三共沸溶剂的蒸馏进行，这有助于增加蒸馏塔的数目及与其相关的能量成本。此外，蒸馏塔数目的增加导致与必须引入到每个所述塔中的聚合抑制剂(以便纯化所需产物并消除副产物，同时防止问题由于单体的聚合使设备结垢)的补充消耗相关的额外成本。

这种使用水作为丙烯酸的吸收溶剂的方法的一个替代方案是使用疏水性重溶剂以提取丙烯酸，但是这种方法不能简化丙烯酸的纯化工艺。

近来，为了克服这些各种缺点，出现了用于回收/纯化丙烯酸的新的“不使用溶剂”技术，其采用减少数量的纯化步骤并消除引入外部有机溶剂。