[发明专利]金属氧化物粒子以及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氧化物的高纯度细粒以及制造这些粒子和粉末的方法。

背景技术

在现代技术中，金属氧化物粉末，特别是包含亚微米(超细)金属氧化物粒子的粉末有着广泛的用途。例如，超细铁氧化物用于化学加工，包括合成、裂解和氧化。铁(II，III)氧化物用于制造磁性存储装置。氧化锆(ZrO₂)亚微米粉末对于航空航天防御行业中所用的陶瓷具有革命性应用，用作航天飞机外壳的挡热罩、弹载雷达屏罩等。众多出版物中报道了亚微米金属氧化物已成功应用于锂离子电池的电极。

氧化钛粉末，尤其是二氧化钛粉末有着许多用途。这些用途包括用作油漆和涂层的颜料、食品工业中的着色剂、化学工业中所用的催化剂的材料(尤其是基材)、电化学动力源的材料，等。

在油漆和化妆品行业中、在医学领域以及在开发新型和改善型传统材料的众多研发团队中，对氧化钛粉末，特别是对于纳米尺寸二氧化钛粉末有着巨大的需求。

氧化钛纳米粉末可以通过许多方法制得，包括在约150℃下蒸发液体四氯化钛(TiCl₄)，接着将其蒸气与空气和氢气混合，以及在特殊反应器中在高达2500℃的温度下加热所述气态混合物，其中形成了纳米尺寸TiO₂粒子以及盐酸(HCl)。粒子的最小尺寸为约20nm。TiO₂纳米粒子也可以通过低温化学反应来合成，但是那些工艺需要高成本的表面活性剂和钛前体。此外，所有上述工艺都不能保证制得具有受控晶体结构的最终产物。

因此，对制备金属氧化物(例如氧化钛)的高纯度纳米尺寸粉末的有效低成本方法存在需求。

发明内容

本发明涉及一种制造高纯度亚微米(或纳米尺寸)金属氧化物粉末或金属氧化物组合粉末的方法。

本发明尤其可适用于制造氧化钛粉末。本发明的一个目的在于提供一种制造金属氧化物粉末，尤其是具有受控晶相含量、细初粒和窄粒度分布的氧化钛粉末的方法。与当前技术相比，所述方法提供更有效且成本更低的制造程序。

已知存在所谓的“氧化酸”家族。其中包括盐酸(HCl)、硫酸(H₂SO₄)、硝酸(HNO₃)以及一些其它有机酸和无机酸。那些酸具有强氧化力并且使一些金属能够直接氧化。那些金属包括铜、钛、铁、钴、铬、镍、钼、镧、铌、锆、铪、钒、钨等等。

在一个实施方案中，本发明在一种制备金属氧化物粉末的方法中利用了这些氧化酸，所述金属氧化物粉末具有受控的晶相含量、纳米尺寸粒子和窄粒度分布。

根据这个方面并且在一个实施方案中，本发明利用了合金，所述合金含有：

一种金属或少数金属，其被称作“第一金属”；以及

第二金属，其被称作“第二金属”。

第一金属存在于通过本发明的方法所形成的最终金属氧化物产物中。通过包括应用氧化酸的工艺从合金中去除第二金属。去除第二金属后留下第一金属，所述第一金属随着氧化酸浸出操作的进行而被氧化。

换句话说，这种技术中的氧化酸具有两种功能：

从前体合金中去除第二金属；

使第一金属完全氧化成金属氧化物亚微米(纳米)粒子。

根据本发明，提供一种制造第一金属氧化物的纳米粒子的方法，所述方法包括：

-提供或形成第一金属与第二金属的合金；

-使所述合金经受热处理以固定某一相组成；

-使经过热处理的合金经受浸出剂作用，所述浸出剂会有效浸出(去除)第二金属并且完全氧化第一金属，因此留下呈聚结纳米粒子形式的第一金属氧化物；以及

-去除所述浸出剂，从而留下所述第一金属氧化物。

在一个实施方案中，所述方法进一步包括对第一金属氧化物进行干燥和退火。

在一个实施方案中，本发明提供一种制造一种或多种第一金属的亚微米金属氧化物粒子的方法，所述方法包括：

提供或形成第一金属与第二金属的合金；

使所述合金经受热处理操作；

使所述合金经受浸出剂作用，所述浸出剂会有效浸出所述第二金属并且氧化所述第一金属，因此形成第一金属的金属氧化物亚微米粒子；

去除所述浸出剂，从而留下第一金属的金属氧化物亚微米粒子。

通过这种方法，形成具有高表面积和高纯度的金属氧化物。通过这种方法，在一个实施方案中制得混配氧化物和复合氧化物如尖晶石或钙钛矿。