[发明专利]制备金/钯气体分离膜的方法

说明书

本发明提供了一种用于制备抗一氧化碳的金合金气体分离膜体系的方法。在管状多孔衬底的表面上提供钯层，其中钯层的平均表面粗糙度(Sa)小于2.5微米，然后将管状多孔衬底浸入到氯金酸或其盐的溶液中。周期性地将一定体积的过氧化氢引入到溶液中，同时以设定速率使管状多孔衬底旋转一段时间，以便在钯层上沉积具有期望均匀度和期望厚度的金层。

技术领域

本发明涉及一种制备金/钯(gold-on-palladium)气体分离膜体系的改进方法以及通过所述方法制备的气体分离膜体系。

背景技术

美国专利8721773描述并要求保护一种用于制备金-钯合金气体分离膜的方法。所述金-钯膜通过以下步骤制成：在研磨至具有特定平均表面粗糙度的多孔衬底上提供钯层，然后使经研磨的钯表面与氯金酸和过氧化氢的溶液接触而在研磨钯表面上沉积金层，以制备金-钯膜。通过使镀金液在经退火的研磨钯层上循环，使研磨钯表面与镀金液进行接触。在实例中，将具有研磨钯层的多孔管悬浮在镀金液中，用蠕动泵对镀金液进行循环搅拌。

虽然US 8721773中公开的镀金方法提供了可接受的金-钯膜，但其使用方面仍然存在许多问题，而这些问题可以改进。例如，已经发现，用循环泵循环镀金液导致与镀金液接触的泵、管线以及其它设备的表面上也被镀金。其结果是损失了大量昂贵的金。此外，使用循环泵周期性地将过氧化氢与镀金液混合似乎对沉积在研磨钯层表面上的金层的分布和均匀度产生了不利的影响。

期望有一种制备负载型金/钯膜的改进方法，而使得损失较少的昂贵的金，并且使沉积在负载型金/钯膜体系的研磨钯层上的金层分布更均匀。

发明内容

因此，提供了一种用于制备金/钯气体分离膜体系的方法。在所述方法中，在由外径、长度以及所述长度的中点限定的管状多孔衬底的表面上提供钯层，其中钯层的平均表面粗糙度(Sa)小于2.5微米。然后，将管状多孔衬底浸入到一定体积的氯金酸或其盐的溶液内。周期性地将一定体积的过氧化氢引入到溶液中，同时以设定速率使管状多孔衬底旋转一段时间，以便在钯层上沉积具有期望均匀度和期望厚度的金层。

附图说明

图1是示出本发明方法的设备布置的示意图，所述设备布置用于对具有研磨钯膜层的管状多孔衬底进行镀金，所述钯膜层具有特定的平均表面粗糙度。所述示意图示出了对单个管状多孔衬底的镀覆；然而，在典型的商业制造方法中，通过本发明方法，可以在所示出的镀金浴内同时镀覆多个管。

具体实施方式

本发明是一种制备金/钯膜体系的改进方法，在用于气体分离、特别是在从含有氢气的气流中分离氢气方面具有应用。已经发现，金/钯膜对于一氧化碳对膜的氢气分离能力的稳定性的负面影响特别具有抗性。

本发明方法解决了制备金/钯膜的现有技术方法中的许多问题。本发明方法实现的一种方式是，使镀金液与在钯膜层上镀覆金膜层的步骤中所使用的设备的表面的接触最小化。本发明方法通过消除外部引入装置的使用(如循环泵的使用)而引入并混合了镀金液的组分。本发明方法的特征改进了金膜层在金/钯膜的研磨钯膜层的表面上的沉积和分布，并且由于镀覆在制造设备表面上的金量减少而有助于降低制造成本。

通过使用US 8721773中所公开和要求保护的制备钯-金合金气体分离膜的方法，本发明方法解决了一些先前不明的问题；此专利通过引用并入本文。如上所述，US 8721773公开了一种通过在多孔衬底上提供钯层来制备金/钯气体分离膜体系的方法。所述膜层被研磨至具有特定的平均表面粗糙度，然后使经研磨的钯表面与氯金酸和过氧化氢的溶液接触而在研磨钯表面上沉积金层，以便制备金/钯膜。通过提供许多特征解决与现有技术方法相关的某些问题，本说明书中描述并要求保护的本发明方法改进了US 8721773中所描述的方法。