[发明专利]含有二氧化钒的粒子的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及热致变色性优异的含有二氧化钒(VO₂)的粒子的制造方法。

背景技术

在住宅、大厦等的建筑物及车辆这样的移动体等的、内部(室内、车辆内)和外部环境之间产生大的热交换的地方(例如窗玻璃)，为了兼顾节能性和舒适性，期待着热致变色材料的应用。

“热致变色材料”是可通过温度来控制例如透射性这样的光学性质的材料。例如，将热致变色材料应用于建筑物的窗玻璃的情况下，在夏天可反射红外线而将热阻断，在冬天可使红外线透过而利用热。

现在最引人注目的热致变色材料之一有包含二氧化钒(VO₂)的材料。已知二氧化钒(VO₂)在室温附近的相变时显示热致变色特性(光学特性由于温度而可逆地变化的性质，也称为“热致变色性”)。因此，通过利用该特性，能够得到显示环境温度依赖型的热致变色特性的材料。

其中，在二氧化钒(VO₂)中存在A相、B相、C相和金红石型晶相(以下也称为“R相”)等几个晶相的多形，在100℃以下的较低温下显示上述那样的热致变色特性的结晶结构限于R相。该R相在不到相变温度(约68℃)的情况下具有单斜晶的结构，可见光线和红外线的透射率高。另一方面，R相在相变温度以上的情况下具有正方晶的结构，与单斜晶结构的情形相比显示出红外线的透射率低的性质。

对于这样的含有二氧化钒(VO₂)的粒子，在应用于窗玻璃等的情况下制成了膜材料时要求透明性(雾度小)，希望粒子不凝聚，粒径为纳米级(100nm以下)。

作为这样的含有二氧化钒(VO₂)的粒子的制造方法，报道了采用水热反应制造R相的二氧化钒(VO₂)粒子的方法。例如，在专利文献1中记载了如下方法：通过以五氧化二钒(V₂O₅)等作为原料，使包含肼(N₂H₄)或其水合物(N₂H₄·nH₂O)和水、基本上不含二氧化钛(TiO₂)的粒子的溶液进行水热反应，从而制造二氧化钒(VO₂)的单晶微粒。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2011-178825号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，在专利文献1中所示的制造方法中，可知存在如下问题：由于采用水热反应所得到的二氧化钒(VO₂)的微粒的粒径容易变大或者粒径分布宽，因此透明性低(雾度高)。

因此，本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供具有热致变色性、并且透明性(雾度小)优异的含有二氧化钒的粒子及其制造方法。

用于解决课题的手段

本发明人为了解决上述的问题，进行了深入研究。其结果发现通过将水热反应后即刻的反应物急速地冷却，从而解决上述课题，进而热致变色性也提高。根据上述知识见解，完成了本发明。

即，上述目的能够通过具有热致变色特性的含有二氧化钒(VO₂)的粒子的制造方法来实现，所述制造方法具有：使包含含钒化合物及水的反应液进行水热反应、以10～300℃/秒的冷却速度将上述水热反应后即刻的反应物冷却。

附图说明

图1为表示流通式反应装置的优选的形态的概略图。图1中，1表示微混合器；2表示水热反应容器；5、9、10表示罐；3、6、11表示配管；4、7、12表示泵；8表示冷却管。

具体实施方式

本发明的具有热致变色特性的含有二氧化钒(VO₂)的粒子的制造方法具有：使包含含钒化合物及水的反应液进行水热反应、以10～300℃/秒的冷却速度将上述水热反应后即刻的反应物冷却。根据本发明的方法，能够制造具有热致变色性并且透明性优异(雾度小)的含有二氧化钒的粒子。应予说明，本说明书中，将“含有二氧化钒(VO₂)的粒子”也称为“本发明的含有二氧化钒的粒子”或“本发明的含有VO₂的粒子”或者也简称为“含有二氧化钒的粒子”或“含有VO₂的粒子”。另外，将“水热反应后即刻的反应物”也称为“本发明涉及的水热反应物”或也简称为“水热反应物”。