[发明专利]双酰亚胺二羧酸的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供一种实质上不使用溶剂、反应结束后也无需进行粒状化、工业上有利的双酰亚胺二羧酸的制造方法。该目的通过包含下述工序(i)、(ii)的由三羧酸酐和二胺制造双酰亚胺二羧酸的方法实现，工序(i)：将三羧酸酐或二胺中的熔点高的成分设为高熔点成分、将熔点低的成分设为低熔点成分时，在低于高熔点成分的熔点且在低熔点成分的熔点以上加热高熔点成分，以高熔点成分保持其固体状态的方式向高熔点成分中添加低熔点成分，得到混合物；以及工序(ii)：将工序(i)中得到的混合物以保持其固体状态的方式进行加热而得到双酰亚胺二羧酸。

技术领域

本发明涉及一种双酰亚胺二羧酸的制造方法。

背景技术

由三羧酸酐和二胺构成的双酰亚胺二羧酸作为聚酰胺酰亚胺、聚酯酰亚胺等聚合物的二羧酸原料在工业上是有用的。

作为双酰亚胺二羧酸类的制造方法，已知使三羧酸酐与二胺在溶剂(脂肪族羧酸类、N,N-二烷基羧基酰胺类、醇类、酯类、卤代烃类等)中反应的方法。然而，上述方法由于在溶剂中进行反应，因此为了将得到的双酰亚胺二羧酸作为聚合物原料使用，需要在反应结束后从反应液中分离精制双酰亚胺二羧酸。因此，需要大量时间和能量。

另外，在专利文献1中公开了将芳香族三羧酸酐与二胺混合进行反应的方法。然而，专利文献1的方法虽然不需要在反应结束后进行分离精制，然而由于用挤出机、捏合机等进行混合，因此得到的双酰亚胺二羧酸以块状化的状态得到，为了作为聚合物原料使用，需要通过粉碎、分级等进行粒状化。因此，需要大量时间和能量

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平8-59614号公报

发明内容

本发明的目的在于提供一种实质上不使用溶剂、反应结束后也无需进行粒状化、工业上有利的双酰亚胺二羧酸的制造方法。

本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，，结果完成了本发明。

即，本发明的要旨如下。

(1)一种由三羧酸酐和二胺制造双酰亚胺二羧酸的方法，包含下述的工序(i)、(ii)，

工序(i)：将三羧酸酐或二胺中的熔点高的成分设为高熔点成分、将熔点低的成分设为低熔点成分时，在小于高熔点成分的熔点且低熔点成分的熔点以上加热高熔点成分，以高熔点成分保持其固体状态的方式向高熔点成分中添加低熔点成分，得到混合物；以及

工序(ii)：将工序(i)中得到的混合物以保持其固体状态的方式进行加热而得到双酰亚胺二羧酸。

根据本发明，能够提供一种实质上不使用溶剂、反应结束后也无需进行粒状化、工业上有利的双酰亚胺二羧酸的制造方法。

另外，根据本发明，双酰亚胺二羧酸的纯度非常高。

具体实施方式

本发明中使用的三羧酸酐为芳香族三羧酸酐或脂环式三羧酸酐。作为三羧酸的环，例如可举出苯环、萘环、蒽环、联苯环、环己烷环，优选苯环、萘环、联苯环、环己烷环，更优选苯环或环己烷环，进一步优选苯环。

三羧酸中也包含与环键合的氢原子被取代为其它原子或原子团的三羧酸。

作为三羧酸酐的具体例，可举出偏苯三酸酐、2,,3,6-萘三羧酸酐、2,3,6-蒽三羧酸酐、3,4,4’-联苯三羧酸酐、1,2,4-环己烷三羧酸酐等，可优选举出偏苯三酸酐、2,3,6-萘三羧酸酐、3,4,4’-联苯三羧酸酐、1,2,4-环己烷三羧酸酐，可更优选举出偏苯三酸酐或1,2,4-环己烷三羧酸酐，可更进一步优选举出偏苯三酸酐。

三羧酸酐可以单独使用，也可以并用2种以上。