[发明专利]用于纯化芳香二酸或相应酸酐的方法

说明书

背景技术

芳香酸，例如，芳香族羧酸是用于制备适用于膜、纤维等的线型聚合物的重要中间体。用于在合成聚合物的生产中使用的芳族二羧酸，如邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸是特别重要的。这些中间体必须特别不含有色的、可以变为有色的或可以在聚合反应步骤中起链终止剂作用由此导致获得低质量聚合物的杂质。这些杂质通常在从起始的烃(例如，二甲苯)制备二羧酸的期间出现。由于杂质的物理和化学性质，已知的纯化和分离方法如重结晶、蒸馏和升华通常对于芳香酸的纯化是无效的。

用于纯化芳香酸的可替代的方法包括通过相应的二甲酯来分离和纯化邻苯二甲酸。在数个重结晶和/或蒸馏步骤后，可以获得具有高纯度的相应的二甲酯。然而，如果需要游离酸，则必须在纯化后将酯皂化。因此，尽管上述方法可以提供纯的邻苯二甲酸，但是它是不经济的。

对于克服纯化芳香族羧酸的上述技术限制非常关心。因此，仍需要针对芳香族羧酸的改进的纯化和分离方法。

发明内容

从芳香酸或相应酸酐中除去芳香族羧基醛的方法，包括：使含羟胺的化合物与芳香族羧基醛反应以形成包含相应的硝酮的反应混合物。

生产苯基二羧酸的方法，包括：使二甲苯氧化以提供包含苯基二羧酸和相应的羧基苯甲醛(carboxybenzaldehyde)和甲苯甲酸污染物的流；使含羟胺的化合物与该流中的羧基苯甲醛反应以形成包含相应的硝酮的反应混合物；和使苯基二羧酸或相应酸酐从水中结晶以提供纯化的苯基二羧酸或相应酸酐；其中苯基二羧酸或相应酸酐包含少于0.5wt.％的羧基苯甲醛，优选地少于0.25wt.％的羧基苯甲醛，更优选地少于0.05wt.％的羧基苯甲醛；和少于0.2wt.％的甲苯甲酸，优选地少于0.1wt.％的甲苯甲酸，更优选地少于0.05wt.％的甲苯甲酸。

以下更具体地描述了这些及其他特征和特性。

附图说明

以下是附图说明，其中对类似的元素以相同的方式编号并且提供它们用于描述本文所公开的示例性实施方式的目的，而不是用于限制它们的目的。

图1是图解用于生产苯基二羧酸的方法的示意图。

图2是图解用于生产苯基二羧酸的系统的示意图。

图3是图解从羧基醛杂质和含羟胺的化合物形成硝酮的`yGxr4化学反应图。

具体实施方式

本文描述了从芳香酸除去芳香族羧基醛的方法和生产苯基二羧酸的方法。还描述了根据该方法制备的邻苯二甲酸或相应酸酐。出乎意料地发现羧基醛杂质可以与含羟胺的化合物反应以形成相应的硝酮。相应的硝酮可以溶解在包含C₁-C₆烷基羧酸的溶剂中，并通过过滤、倾析、离心等与芳香酸分离。有利地，无需其他纯化步骤(例如，重结晶、氢化、酯化等)。本文所公开的方法可以提供高纯度的，例如，90至95％的芳香酸。与包含芳香族羧基醛杂质的芳香酸相比，芳香酸还可以具有降低的黄度指数。

从芳香酸或相应酸酐中除去芳香族羧基醛的方法可以包括使含羟胺的化合物与芳香族羧基醛反应以形成包含相应的硝酮的反应混合物。包含芳香族羧基醛和芳香酸或相应酸酐的初始混合物可以是二甲苯氧化的产物，例如，以至少1,000千克/小时的规模实施的二甲苯氧化。二甲苯氧化可以是(例如)二甲苯与空气、氧或含氧气体的液相氧化。液相氧化方法可以包括溶剂，例如，乙酸。氧化可以在例如150至225℃的温度下并且在例如约2兆帕(MPa)的压力下进行。在一些实施方式中，二甲苯氧化法可以包括使用催化剂，例如，含钴离子、锰离子、溴化物离子的催化剂或者包含上述至少一种的组合。

可以通过使含羟胺的化合物与芳香族羧基醛反应从芳香酸或相应酸酐中除去芳香族羧基醛。含羟胺的化合物具有以下结构